ГОСТ Р 54313—2011
4.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения всех примесей в пал ладии
используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовыхдолей элементов в
государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615—99 (комплект Пд-36),
ГСО 7331—96 (комплект Пд-28) или других ГСО. не уступающих по набору определяемых элементов и
метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости а = 5 % по ГОСТ Р ИСО 5725-4 на
всехопределяемыхуровнях массовыхдолей примесей в палладии незначима.
4.3 Прецизионность
Диапазондвух результатовопределений, полученныхдля однойитой жепробыодним оператором
с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов
времени, может превышать указанный о таблице 2 предел повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в
среднем нечаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.
В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные раз
ными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с
превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности Я|(ТО) по
ГОСТР ИСО 5725-3 в среднемнечащеодногоразав 20 случаяхпри правильномиспользованииметода.
Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями {в соответствии с
разделами 6—8 настоящего стандарта), могут различаться с превышением указанного в таблице 2
предела воспроизводимости Rпо ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при
правильном использовании метода.
5 Требования
5.1 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых
работ иобеспечению экологической безопасности осуществляются в соответствии с ГОСТ Р52599.
5.2 Требования к квалификации исполнителей
К выполнениюанализадопускаютсялица немоложе 18лет. обученные вустановленном порядкеи
допущенные ксамостоятельной работе на используемом оборудовании.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
и реактивы
Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Аргон газообразный или жидкий высшегосорта по ГОСТ 10157.
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, с рабочим диапазоном длин
волн от 170 до 500 нм. с возможностью проведения процедуры коррекции фона, с аксиальным обзором
плазмы.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Бария пероксид (бария перекись)особойчистоты по [1].
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности измере
ния неболее i 0.0003 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. дополнительно очищенная перегонкой или пропусканием
через ионообменные колонки.
Воронкилабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ25336 или полиэтиленовые.
Герметичнозакрывающиесяемкостиполиэтиленовые, полипропиленовые илитефлоновыевмес
тимостью 50.500 см3.
Железо восстановленное по [2].
Золото в слитках по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058 с массовой долей основного вещества не менее
99.99%.
Иридий в порошке по ГОСТ 12338 с массовойдолейосновного вещества не менее99.97 %.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Кальций углекислый по ГОСТ4530.
4