ГОСТ Р 54313—2011
Т а б л и ц а 3 — Градуировочные образцы
Обозначение
градумровочио<о
образца
Обозначение
промежуточного
раствора
Вводимый объем
промежуточного
раствора, см3
Массовая концентрация
апемеитов. мхг/см’
Грамицы интервала, в
котором с
вероятностью Я *■0,95
находится абсолютная
погрешность г А.
ыкг/см3
Н улевой
—
—
0
—
1авс
А. В. С
2.00
2.00
0.02
1*
К
2авс
А. В. С
5.00
5.00
0.04
2к
К
Зевс
А. В. С
10.00
10.00
0.06
Зк
К
4авс
А. В. С
20.00
20.00
0.12
4 к
К
7.3.3Для градуировки по стандартным образцам состава палладия выбирают два или более
образца таким образом, чтобы значения массовых долей каждого определяемого элемента в анализи
руемом образце находились в пределахдиапазона междунаименьшим инаибольшим значениями мас
совыхдолейэтого элемента в стандартныхобразцах.
От каждого стандартного образца навеску 1.0 г взвешиваютс погрешностью не более ± 0.0003 ги
переводят ее в раствор по8.1.2—8.1.4.
Растворы, приготовленные по 7.3. хранятне более 5 дней при комнатной температуре.
8 Проведение анализа
8.1 Отбор и подготовка проб
8.1.1 Отборлабораторной пробыдляанализа от слитка или порошка аффинированногопалладия
проводятв соответствии с процедурой поГОСТ Р 52244. Лабораторную пробупалладия в видепорошка
сушат в сушильном шкафу при температуреот 95 °С до 105 °Сдо постоянной массы.
8.1.2 От лабораторной пробы палладия отбираютдве навески массой 1.0 г каждая, взвешиваютс
погрешностью не более± 0,0003г. помещают втефлоновыестаканы вместимостью 100 см3каждый. При
анализе палладияв видепорошкапереходятк8.1.3.При анализепалладияв видестружкинавеску пред
варительно очищают от поверхностных загрязнений. Для этого в стакан прибавляют 20 см3раствора
соляной кислоты 1:1 икипятят втечение 5 мин. Растворсливаютипромываютнавеску6—7 раз водойпо
методудекантации.
8.1.3 Встакандобавляют20см3свежеприготовленной смесисолянойи азотнойкислот3:1. закры
ваюткрышкойирастворяютпалладий при нагревании, недопуская кипения. Послеполногорастворения
навескирастворохлаждают, количественнопереносятвмернуюколбувместимостью 50см3.добавляют
1см3раствора Sc. объем растворадоводятдо метки водой, перемешивают и переливают в герметично
закрывающуюся полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую емкость.
8.1.4 Одновременно с проведением анализа проб в тех же условиях проводят контрольный
(«холостой») опытдля внесения поправки в результаты анализа на чистоту реактивов.
Если градуировочные образцы приготовлены из стандартных образцов состава палладия, то
контрольный опыт на чистоту реактивов не проводят при условии, что для растворения навесок стан
дартных образцов и анализируемых проб используют одни и те же растворы кислот.
8.2 Проведение измерений
8.2.1Подготовкуспектрометра кработеиработунаприборе проводятсогласноинструкциипоэкс
плуатации спектрометра. В программу измерений вводят таблицы концентраций градуировочных рас
творов. длины волн аналитическихлиний, точки коррекции фона, параметры плазмы.
Рекомендуемыедлины волнаналитическихлиний приведены в таблице4.
8