ГОСТ РЕН 13528-2—2010
7.2Эффективность десорбции
7.2.1 Метод введения, применяемый к пробоотборникам с десорбцией растворителем
7.2.1.1 Методика определения
Эффективностьдесорбции определяют при загрузках, соответствующихсодержанию аналита при
экспозиции и промежуточному периоду усреднения в соответствии с 6.5.1. Для каждой загрузки подго
тавливают шесть пробоотборников.
Вводят известную массу аналита на сорбент испытуемого пробоотборника. Для этого используют
отградуированный шприц вместимостью от 1до 10 мкл, при необходимости растворяя аналит в раство
рителе, не оказывающем мешающее влияние. Аналит должен быть введен напрямую на сорбент или
ему даютосесть на сорбент за счет диффузии в закрытой системе со вспомогательного носителя, тако го
как фильтр из стекловолокна, на который он нанесен. Аналит (или соответствующий продукт реакции)
извлекают растворителем для десорбции, рекомендованным изготовителем сорбента, или любым дру
гим подходящим растворителем. Анализируют раствор трижды, используя соответствующие стандарт
ные растворы, приготовленные путем прямого введения аналита.
П р и м е ч а н и е — Влияние мешающих веществ на эффективность десорбции нельзя проверить напря
мую. но. если это необходимо, о его наличии можно судить по результатам испытания проведенного в соответствии
с 7.5.1.
7.2.1.2 Вычисления
Эффективность десорбции вычисляют путем деления средней массы аналита. извлеченной по
сле каждой загрузки аналита в пробоотборники, на введенную массу аналита. Вычисляют также стан
дартное отклонение повторных определений эффективности десорбции.
7.2.2 Метод введения, применяемый к пробоотборникам с термической десорбцией
7.2.2.1 Методика определения
Вводят известную массу аналита на сорбент, как описано в 7.2.1. Осуществляют термическую де
сорбцию аналита в соответствии с инструкциями изготовителя или. соблюдая любые другие подходя
щие условия.
7.2.2 2 Вычисления
Эффективность десорбции вычисляют путем деления средней массы аналита. извлеченной при
каждой загрузке аналита в пробоотборники, на введенную массу аналита, а также вычисляют стандар
тное отклонение для повторных анализов.
7.2.3 Метод фазового равновесия (пробоотборники с десорбцией растворителом)
7.2.3.1 Методика определения
Приготавливают две одинаковых серии растворов, соответствующих степени загрузки, указанной
в 7.2.1 по объему растворителя для десорбции, использованному для десорбции проб. К каждому рас
твору одной из серий добавляют сорбент из пробоотборника, в который не был введен аналит. идают
установиться равновесию в течение, по крайней мере. 30 мин. Анализируют растворы из обеих серий
троекратно, используя в качестве образцов сравнения стандартные растворы, приготовленные напря
мую.
7.2.3.2 Вычисления
Эффективностьдесорбции вычисляют путем деления концентраций растворов, в которые былдо
бавлен сорбент, на концентрации соответствующих растворов, не содержащих сорбент. Если среднее
значение эффективности десорбции, полученное с использованием метода фазового равновесия,
установленного в 7.2.3, составляет менее95 % или. если значение эффективностидесорбции, получен
ное для одного любого уровня содержания аналита. составляет менее 90 %, то проводят только
испытание, установленное в 7.2.1.
П р и м е ч а н и е — Эффективность десорбции, составляющая менее 95 %, часто наблюдают для смесей
полярных и неполярных соединений (9).
7.3 Смещение, обусловленное выбором неидеального сорбента (для пробоотборников,
основанных на принципе обратимой сорбции)
7.3.1 Процедура испытания
Первую серию, по крайней мере, из шести одинаковых пробоотборников экспонируют в среде гра
дуировочной газовой смеси в условиях экспозиции по 6.5.1. но при промежуточном значении содержа
ния аналита и в течение периода экспозиции промежуточной продолжительности. Вторую серию
идентичныхпробоотборниковэкспонируютпоочереднов среде ссодержанием аналита вдвоебольшей.
9