ГОСТ Р 53887—2010
При несоблюденииуказанныхтребований находятпричины несоответствий иустраняют их, после
чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора, при смене
партии хотя бы одного из компонентов электролита, при изменении хотя бы одного из параметров или
характеристик прибора (см. 5.2.10), а также при получении неудовлетворительных результатов контро
ля стабильности градуировочной характеристики (см. 5.2.12.2) градуировку прибора проводят заново.
5.2.12.2 Контрольстабильности градуировочнойхарактеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после
промывания капилляра в соответствии с требованиями 5.2.11.2, используя в качестве контрольного
образца раствор, содержащий определяемые катионы в концентрациях, соответствующих середине
диапазонов градуировочныххарактеристик (см. 5.2.9).
Контрольный образец анализируютсогласно 5.3.2, регистрируя не менеедвух электрофореграмм
при заданных параметрах и характеристиках прибора по5.2.10.
При помощи программного обеспечения к прибору на полученныхэлектрофореграммах проводят
идентификацию компонентов при ширине окна идентификации 5 %; при необходимости вносят коррек
цию разметкипиков ивремен миграции пиков. Используя градуировочную характеристику(см. 5.2.12.1),
устанавливают значение массовой концентрации конкретного катиона в контрольном образце С,,
мг/дм3.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условиядля каждой заре
гистрированной электрофореграммы
|С, -C 0U 0.01GC0.(1)
где Ct — измеренное значение массовой концентрации конкретного катиона, мг/дм3;
С0— массовая концентрация конкретного катиона в контрольном растворе, использованном для
контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %. рассчитываемый по
формуле
G = 0.8 &(2)
гдей— доверительные границыдопускаемой относительной погрешности (см. таблицу 3). %.
5.2.13 Подготовка пробы анализируемой воды
Пробуанализируемой водыобъемом неменее 100 см3пропускают черезсухой фильтр «синяя лен
та» всухую емкость, отбрасывая первые 25см3фильтрата, или пропускаютчерезмембранныйфильтрв
пробиркудля микропроб, отбрасывая первые 2—Зсм3фильтрата.
5.3 Порядок проведения измерений
5.3.1 Промывают капилляр электролитом в соответствии с требованиями 5.2.11.3, затем в сухую
пробиркудля микропроб вносят пробу анализируемой воды (см. 5.2.13) идегазируют пробу, например,
центрифугированием в течение 5 мин при скорости не менее 83 с-’ (5000 об/мин) или обработкой
ультразвуком в ультразвуковой бане в течение 10 мин.
5.3.2 Пробиркус дегазированной по 5.3.1 пробой устанавливают в прибор и проводят измерения
при заданных параметрах и характеристиках прибора (см. 5.2.10), регистрируя не менее двух электро
фореграмм в условиях повторяемости. Сиспользованием программногообеспечения наэлектрофоре
граммах идентифицируют определяемые катионы, проверяют правильность разметки пиков (при
необходимости вносят коррективы), а затем определяют площади пиков, соответствующие идентифи
цированным катионам. Если площади пиков выходят за верхнюю границу диапазона градуировочной
характеристики, то пробу разбавляют, регистрируяобъем разбавленной пробы V,, см3,и объем аликво
ты анализируемой пробы, взятыйдля разбавления \Za, см3, и измерения повторяют.
П р и м е ч а н и я
1 Пример электрофореграммы пробы сточной воды приведен на рисунке Б.2 {приложение Б).
2 На стадии освоения данного метода измерений, а также при возникновении сомнений при идентификации
катионов в пробе анализируемой воды рекомендуется использовать метод добавок; при этом добавка должна
составлять от 50 % до 150 % от массовой концентрации катиона в пробе. Увеличение высоты соответствующего
пика подтверждает правильность идентификации.
3 При анализе проб воды на электрофореграмме могут наблюдаться дополнительные пики, принадлежа
щие,например. ионам марганца.Пикмарганца располагается на электрофореграммах междупиками бария икаль
ция и не мешает идентификации пиков определяемых катионов.
4 При анализе проб воды, в которых концентрация натрия превышает 200 мг/дм3. наблюдается искажение
формы пиков аммония и калия, не мешающее их количественному определению.
7