ГОСТ Р 53887—2010
5.2.11.2 Подготовка капилляра к работе
Перед проведением измерений капилляр промывают раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в
течение 5 мин и водой для анализа в течение 5 мин. затем электролитом (см. 5.2.7) в течение 10 мин.
Затем капилляр промывают в течение 5 мин электролитом (см. 5.2.7) при заданном рабочем напря
жении.
5.2.11.3 Промывание капилляра между измерениями ив конце рабочего дня
При проведении измерений градуировочныхрастворов ипроб анализируемой воды капиллярпро
мываютэлектролитом (см. 5.2.7) в течение 2—5 мин после регистрации каждой электрофореграммы.
Послезавершения измерений капиллярпромываютв течение 10мин водойдля анализа и оставля
ют концы капилляра погруженными в пробирки с водой для анализа.
П р и м е ч а н и е — При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смеще
ния времен миграции катионов рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра электролитом между измерениями.
- провести промывание капилляра электролитом при рабочем напряжении в течение 2—3 мин (см. 5.2.10);
- заменить электролит в пробирках на входе и на выходе свежими порциями:
- промыть капилляр в следующей последовательности, раствором соляной кислоты (см. 5.2.3) в течение
5 мин. водой для анализа а течение 3 мин. раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в течение 5 мин. водойдля ана
лиза в течение 3 мин. электролитом (см. 5.2.7) в течение 10 мин.
5.2.11.4 Условия хранения капилляра
Если перерывы в работе составляют;
- не более 14сут, то передхранением капилляр промывают водой для анализа в течение 10 мин и
оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с водойдля анализа;
- более 14 сут. то перед хранением капилляр промывают последовательно водой для анализа в
течение 2 мин. раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в течение 5 мин. водой для анализа в течение 5
мин. растворомсолянойкислоты (см. 5.2.3) втечение 5мин. водойдля анализа в течение 10мин. затем
капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед
использованием капилляр подготавливают к работе в соответствии с требованиями 5.2.11.1.
5.2.12Градуировка прибора
5.2.12.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси катионов (см. 5.2.9)
при заданных рабочих параметрах и характеристиках прибора по 5.2.10. При этом непосредственно
перед измерениями;
- подготавливаюткапилляр к работе в соответствии стребованиями 5.2.11.2 идегазируют градуи
ровочные растворы смеси катионов, например, центрифугированием в течение 5 мин при скорости не
менее 83 с*’ (5000об/мин) или обработкой ультразвуком вультразвуковой бане в течение 10 мин;
- капилляр промывают электролитом (см. 5.2.7) в соответствиис требованиями 5.2.11.3;
- устанавливают в прибор градуировочные растворы смеси катионов и анализируют их соглас
но 5.3.2 в порядке возрастания массовой концентрации.
Примеры электрофореграмм градуировочных растворов приведены на рисунке Б.1 (приложе
ние Б).
Используя программноеобеспечение к прибору, для каждого катионазадаютширинуокна иденти
фикации 5 % и устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости площади
пика соответствующегокатиона отего массовой концентрации в градуировочном растворесмеси катио
нов. ивычисляюткоэффициент корреляции, апри наличии соответствующих опций программногообес
печения — дополнительные критерии для оценки приемлемости градуировочных характеристик,
например, относительные отклонения рассчитанных значений массовой концентрации катиона в каж
дой точке градуировочной характеристики от значения массовой концентрации катиона в данном
градуировочном растворе (см. 5.2.9).
Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдаются следующие тре
бования;
- коэффициент корреляциидолжен быть не менее0,99;
- относительное отклонение значения массовой концентрации катиона в каждой точке градуиро
вочной характеристики, рассчитанное с использованием установленной градуировочнойхарактеристи
ки. от значения, указанного втаблице 2. недолжно превышать0.5 й(значение й— см. таблицу3).
Допускается использоватьдополнительные критерии приемлемости градуировочныххарактерис
тикв соответствиис рекомендациями разработчиков программногообеспечения.
6