ГОСТ Р 53887—2010
П р и м е ч а н и я
1 Для приборов, не обладающих системой охлаждения капилляра, измерения проводят при температуре
окружающей среды, указанной в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора.
2 Параметры ввода пробы подбирают таким образом, чтобы соотношение высоты пика ионов аммония и
амплитуды шума нулевой линии на электрофореграмме градуировочного раствора № 1(см. таблицу 4)составляло не
менее 3:1.
6.2.11 Подготовка капилляра — по 5.2.11 с заменой электролита по 5.2.7электролитом по 6.2.8. а
также заменойпроцедурыподготовки капилляракработепо5.2.11,2следующейпроцедурой: передпро
ведением измерений капилляр промывают водой для анализа в течение 10 мин и электролитом (см.
6.2.8) в течение 10 мин.
6.2.12 Градуировка прибора и контроль стабильности градуировочной характеристики — по
5.2.12. при этом используют:
- при установлении градуировочной характеристики — градуировочные растворы ионов аммония
по 6.2.9 и рабочие параметры ихарактеристики прибора по6.2.10;
- при контроле стабильности градуировочной характеристики- раствор, содержащий ионы аммо
ния в концентрации, соответствующей середине диапазона градуировочных характеристик, по 6.2.9,
например, один из растворов, приведенных в таблице4.
6.2.13 Подготовка пробы анализируемой воды
6.2.13.1 Пробуанализируемой воды при наличии мути или осадка, видимогоневооруженным гла
зом. фильтруют по 5.2.13.
6.2.13.2 Если в пробеанализируемой воды предполагается наличиебольшого количества компо
нентов. что характернодля неочищенныхисильно минерализованных вод. проводятизвлечение ионов
аммония с помощьюотгонки.
Собирают установку для отгонки (принципиальная схема установки для отгонки приведена на
рисунке В.1).
В приемную емкость 3 вносят 1.0 см3раствора соляной кислоты (см. 6.2.4), закрывают крышкой с
отверстием 4 ипомещаютвемкостьдляохлаждения (водяную баню) 1.заполненную холодной водопро
водной водой. Через отверстие в крышке приемной емкости вводят кварцевый капилляр (внутренний
диаметр 530 мкм) 5 так. чтобы его конец не доходил додна приемной емкости на 1—2 мм.
П р и м е ч а н и е — Капилляр, используемый в установке для отгонки, предварительно проверяют на от
сутствие закупорки следующим способом, один конец капилляра опускают в стакан с водой для анализа, а с другого
конца продувают с помощью резиновой груши, при этом наличие пузырьков воздуха в воде свидетепьствует об от
сутствии закупорки капилляра и его пригодности для применения. Категорически запрещается использовать капил
ляр. не прошедший проверку на закупорку.
В емкость для отгонки 7 вносят 5 см3 пробы анализируемой воды, подготовленной по 6.2.13.1,
добавляют 0.5 см1раствора углекислого натрия (см. 6.2.5), быстро и плотно закрывают емкость крыш
кой6.в которую герметичновмонтировандругой конецкапилляра 5. Затем помещаютемкостьдляотгон ки
7 в предварительно нагретую электропечь 9 и отгоняют около 3 см3 жидкости в приемную емкость 3,
заполненную раствором соляной кислоты. Температуру в электропечи 9 устанавливают так. чтобы в
приемную емкость 3 поступило около 3см3отгона в течение 5— 10 мин.
Затем извлекаютконецкапилляра 5изприемной емкости3. Извлекают горячую емкостьдляотгон
ки 7изэлектропечи 9.
Вынимают приемную емкость 3 из емкости для охлаждения 1. В мерную пробирку вместимостью
5 см3количественно переносят полученный отгон. Приемную емкость 3 промывают порцией воды для
анализа, которую переносят вту же мерную пробирку, послечего содержимое пробиркидоводятдо мет
ки водой для анализа.
6.3 Порядок проведения измерений — аналогично 5.3 с учетом;
- промывания капилляра по6.2.11;
- установки рабочих параметров и характеристик прибора по6.2.10;
- подготовки пробы анализируемой воды по6.2.13;
- использования градуировочной характеристики по 6.2.12.
Примеры электрофореграмм для проб анализируемой воды с отгонкой и без отгонки приведены
в Б.2.
6.4 Обработка результатов измерений — аналогично 5.4.
6.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных в таблице 5. при доверительной вероятности Р = 0.95.
и