ГОСТ Р 52486—2010
9 Проведение испытаний
9.1 Определение плотности
Плотность испытуемого образца определяют по ГОСТ Р 53654.1. если это требуется для расчета
(10.3, 10.4). Определение плотности проводят при температуре {23 ±2) вС. если другие условия не
оговорены.
9.2 Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют в процентах по ГОСТ 14870 {метод 2). выбирая реагенты таким
образом, чтобы они не препятствовали анализу соединений, содержащихся в образце. Если соедине
ния неизвестны, то их определяют качественным анализом (9.4).
П р и м е ч а н и я
1 Типичными соединениями, которые могут препятствовать проведению анализа, являются кетоны и аль
дегиды. Для правильного выбора реагентов следует ориентироваться на сведения, которые представлены произ
водителем.
2 Если свойства материала, подлежащего испытанию, точно определены и известно, что он не содержит
воду, то определение содержания воды в этом материале можно не проводить, приняв его равным нулю.
Используемый реактива Фишера должен быть указан в НД или ТД на конкретный мате
риал.
9.3 Условия проведения газохроматографического определения
9.3.1 Условия проведения газохроматографического определения ЛОС зависят от испытуемого
материала и каждый раз должны быть оптимизированы с использованием известной градуировочной
смеси (приложение В. в котором приведены примеры условий, используемых для систем горячего и
холодного ввода проб).
9.3.2 Объем ввода образца и отношение деления потока должны быть скоординированы таким
образом, чтобы не превышать возможности колонки и оставаться в пределах линейного диапазона
детектора. Асимметричные пики указывают на перегрузку газохроматографической системы.
9.4 Качественный анализ продукта
9.4.1 Если органические соединения в материале неизвестены, их определяют качественным
анализом. Наиболее предпочтительным для этой цели считается газовый хроматограф, подсоединен
ный к масс-избирательиому детектору или ИК-спектрометру Фурье (6.6). который запрограммирован на
те же параметры настройки, которые заданы в 10.3.
9.5 Градуировка
9.5.1 Если имеются в наличии соответствующие соединения, то поправочный коэффициент
определяют по следующей методике.
9.5.1.1 Взвешивают в емкости (6.10) с точностью до 0.1 мг органические соединения, определен
ные по 9.4. в количествах, которые должны соответствовать их содержанию в испытуемом образце.
Взвешивают в емкости такоеже количество внутреннего эталона (7.1), разбавляютсмесь раство
рителем (7.3) и вводят ее в хроматограф при тех же условиях, что и испытуемый образец.
9.5.1.2 Оптимизируют параметры настройки прибора в соответствии с 9.3.
9.5.1.3 Повторно вводят требуемое количество градуировочной смеси в газовый хроматограф.
Вычисляют поправочные коэффициенты г,для каждого из соединений по формуле
т %% А
С1
где mcj — масса /-го соединения в градуировочной смеси, г;
AIS— площадь пика внутреннего эталона;
тя — масса внутреннего эталона в градуировочной смеси, г;
Ас■— площадь пика i-ro соединения.
9.5.2Если полученные пики не удается идентифицировать или соединения не доступны, то
поправочные коэффициенты следует считать равными 1.0.
5