ГОСТ Р 52486—2010
Прецизионность метода можно повысить, если систему ввода образца, особенно в случае горя
чего ввода, подсоединить к автоматическому дозатору. Необходимо следовать инструкциям изготови
теля прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода образца
Выбор между системами горячего и холодного ввода образца зависит от типа испытуемого мате
риала. Систему холодного ввода необходимо использоватьдля материалов, которые при высоких тем
пературах выделяют вещества, вызывающие наложение пиков.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на
хроматограмме (например, появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера
пика) при различных температурах испарителя.
Система горячего ввода образца охватывает все летучие компоненты образца, продукты рас
щепления пленкообразующих веществ идобавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ
или добавок, идентичные компонентам материала, могут бытьотделены с помощью системы холодно го
ввода, посколькуони элюируются позднее в результате программируемого повышения температуры
испарителя.
Система ввода пробы должна быть указана в НД или ТД на конкретный ЛКМ.
6.3 Термостат
Термостатдолжен обеспечивать нагрев до температуры от 40 X до 300 X как в изотермическом
режиме, так ив условиях программируемого изменения температуры. Он должен поддерживать темпе
ратуру в пределах± 1X . Конечная температура программы нагрева недолжна превышать максималь
ную рабочую температуру колонки (6.5).
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов или другие детекторы, пригодныедля
определения ЛОС.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). работающий при температурах до 300 X . Для
предотвращения конденсации температурадетектора должна быть не менеечем на 10X выше макси
мальной температуры термостата. Газоснабжение детектора, объем ввода образца, отношение деле
ния потока и регулирование усиления должны быть оптимизированы таким образом, чтобы сигналы
(площади пиков), используемые для расчета, были пропорциональными количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный
детектор.
6.4.3 ИК-спектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкции изготовителя.
6.5 Капиллярная колонка
Колонка должна быть изготовлена из стекла или плавленого кварца.
Доказано, что хорошей разделительной способностью для разделения ЛОС обладают колонки
достаточной длины, максимальным внутренним диаметром 0.32 мм. покрытые пленкой из полидиме-
тилсилоксана или полиэтиленгликоля соответствующей толщины.
Неподвижная фаза и длина колонки должны быть выбраны таким образом, чтобы обеспечивать
требуемое разделение (приложение В. примеры).
Сочетание длины колонки, температурной программы и вещества-метки выбирают таким обра
зом. чтобы температуры кипения ЛОС в образце были ниже температуры кипения вещества-метки, т.е.
ЛОС должны элюировать до вещества-метки, а соединения, не являющиеся ЛОС. — после
вещест ва-метки. Если для определения содержания ЛОС используют полярную стационарную фазу,
то реко мендуется использовать вещества-метки, приведенные в 7.4, в сочетании с DB-1301™
колонкой или ее эквивалентом длиной не менее 60 м. внутренним диаметром 0.32 мм и толщиной
пленки 1 мкм.
Длина, внутренний диаметр колонии и толщина пленки должны быть указаны в НД или
ТД на конкретный ЛКМ.
6.6 Аппаратура для качественного анализа
В случае, когда разделенные компоненты идентифицируют с использованием масс-избиратель-
ного детектора или ИК-спектрометра Фурье, эти приборы должны быть подсоединены к газовому хро
матографу и эксплуатироваться согласно инструкциям изготовителя.
6.7 Шприц для ввода пробы
Вместимость шприцадолжна быть не менее чем вдва раза больше объема образца, вводимого в
газовый хроматограф.
3