ГОСТ Р 52486—2010
9.6 Приготовление образца ЛКМ. готового к применению
В емкости взвешивают от 1до 3 г пробы с точностью до 0.1 мг и внутренний эталон в количестве,
которое должно соответствовать содержанию испытуемого материала в емкости, разбавляют соответ
ствующим количеством растворителя, тщательно закрывают емкость и перемешивают содержимое.
П р и м е ч а н и е — Пробы, содержащие пигменты или другие компоненты, затрудняющие проведение ис
пытания. можно разделить центрифугированием.
9.7 Количественное определение содержания ЛОС
9.7.1 Устанавливают параметры настройки хроматографа, как во время оптимизации при градуи
ровке.
9.7.2 С помощью отдельного гаэохроматографического анализа определяют время удержива
ния вещества-метки. Это время удерживания определяет граничную точку суммирования для вычис
ления содержания ЛОС по хроматограмме. Используют колонку, которая дает периоды элюирования,
соотнесенные с точкой кипения.
9.7.3 Вводят от 0,1 до 1 мм3 испытуемого образца в газовый хроматограф и записывают хрома
тограмму. Определяют площади пиков для всех соединений с временем удерживания меньшим, чем
вещества-метки.
Вычисляют массу каждого соединения т. г. присутствующего в 1 гЛКМ. по формуле
где гу— поправочный коэффициент для /-го соединения (9.5.1.3);
А, — площадь пика /-го соединения;
mis— масса внутреннего эталона в испытуемом образце (9.6), г,
ms— масса испытуемого образца (9.6), г;
Ajs— площадь пика внутреннего эталона.
П р и м е ч а н и е — Некоторые растворители такие, как бензин-нафта, при элюировании дают несколько пи
ков. При помощи большинства записывающих интеграторов общая площадь пиков может быть суммирована и об
работана как один пик. если в этом интервале не элюируют другие соединения. Если конструкция интегратора не
предусматривает такой операции а автоматическом режиме, то общую площадь суммируют вручную. Тогда приведен
ная выше формула может быть использована для определения количества растворителя в испытуемом образце.
9.7.4 Проводят два параллельных определения.
10 Расчеты
10.1 Общие положения
Рассчитывают среднее значение содержания ЛОС как среднеарифметическое значение двух
результатов параллельных определений по методу, установленному в НД или ТД на конкретный
ЛКМ. Если в НД или ТД не указан какой-либо конкретный метод, то содержание ЛОС рассчитывают по
методу 1.
Метод 1 является наиболее предпочтительным в связи с тем. что он обеспечивает высокую точ
ность результатов за счет отсутствия операции определения плотности (что является потенциальным
источником дополнительных ошибок).
10.2 Метод 1. Массовую долю ЛОС. %. в ЛКМ.готовом к применению, вычисляют по формуле
i - п
(
3
)
ЛОС = X юот„
/ -
1
где mi — масса /-го соединения в 1г испытуемого образца (9.7.3), г;
100 — переводной коэффициент.
6