ГОСТ 28644 -9 0 С. 6
7.3.2. Устранение мешающего влияния катионов
7.3.2.1. Если мешающие катионы отсутствуют, содержимое колбы переносят в химический
стакан вместимостью 250 см3 или колбу и промывают стенки колбы и держатель 5 см3 воды.
Собирают промывные воды в колбу вместимостью 250 см3. Повторяют промывание дважды и затем
титруют (п. 7.3.3).
7.3.2.2. Если предполагается наличие мешающих катионов или при сгорании была использо
вана бумага, пропитанная нитратом калия, или присутствуют цинк или другие катионы, раствор
пропускают через ионообменную колонку (п. 4.6) со скоростью 2—3 капли в 1с во вторую колбу
вместимостью 250 см3. Скорость регулируют краном. Промывают стенки колбы, пробку и платино
вый держатель три раза водой порциями по 5 см3, пропуская воду после каждой последующей
промывки через колонку и собирая все промывные воды в одну и ту же колбу. Последнюю порцию
воды пропускают через колонку под давлением или вакуумом.
7.3.3. Титрование
7.3.3.1. Добавляют объем 2-пропанола, достаточный для получения 70
%—
90%-ного спирто
вого раствора. Опускают мешалку и устанавливают колбу на магнитную мешалку.
7.3.3.2. Если в качестве индикатора используют торон (п. 3.8.1), добавляют 2—3 капли торона,
а затем помешают колбу для титрования в зону света высокоинтенсивной лампы (п. 4.5), если она
используется. Титруют раствором перхлората бария (п. 3.4) по каплям из микробюретки (п. 4.3) до
появления устойчивой розовой окраски.
7.3.3.3. Если используют индикаторную систему (п. 3.8.2), добавляют I каплю торона
(п. 3.8.2.1) и определенное количество раствора метиленового голубого (п. 3.8.2.2) до изменения
окраски из оранжевой в желтую.
П рим еч ан ие. Нс допускается избыток метиленового голубого, который придает раствору зеленую
окраску.
7.3.3.4. Титруют раствором перхлората бария (п. 3.4) по каплям из микробюреткн (п. 4.3) до
устойчивой розовой окраски. Объем раствора перхлората бария определяютс точностью до 0.01 см3.
Вблизи точки эквивалентности делают перерыв 2—3 с между порциями титранта и тщательно
перемешивают после каждой порции.
7.4.Контрольное испытание
Проводят контрольное титрование в соответствии с методикой, но без пробы резины.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1. Вычисление
Массовую долю общей серы в процентах вычисляют по формуле
(Уг
1^) 0.0321 с- 100
л
" ----------------------------- .
т
где
У,
—объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
Уь
—объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование в контрольном опыте,
см3;
т
—масса испытуемой пробы, г;
с —
концентрация раствора перхлората бария (моль/см3);
0.0321 —масса, эквивалентная 1 миллимолю серы, г.
Результат каждого определения рассчитывают с точностью до 0.01
%.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух опреде
лений, если они удовлетворяют требованиям повторяемости (8.2).
Среднее содержание серы выражают с точностью до 0,05
%.
8.2. Повторяемость
Результаты двух определений, полученные одним и тем же оператором, приемлемы, если они
огвечают требованиям, приведенным в таблице.
Среднее значение общего содержания сери, ’■?
Отклонение от среднего значения
Менее 1
Or 1до 5
Болес 5
±0.1
±0,2
±0,3