С. 5 ГОСТ 28644-90
6. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ
Кислородная колба использовалась во многих лабораториях в течение нескольких лет с
хорошими результатами по безопасности. Если меры безопасности строго соблюдаются, то угроза
взрывов незначительна.
6.1. Колба вместимостью 1дм3должна использоваться для испытуемых проб массой не больше
80 мг.
Для испытуемых проб большей массы имеются колбы больших объемов, но последовательные
сжигания в одной и той же колбе с одним и тем же поглотительным раствором по эффективности
аналогичны использованию колбы большей вместимости и испытуемых проб большей массы. Такое
сжигание более безопасно.
6.2. Перед использованием колбы необходимо проверить на наличие трещин. Нельзя исполь
зовать колбы, имеющие трещины.
6.3. Колба не должна содержатьостатков органических растворителей или их паров. Это может
привести к взрыву. Любые растворители, используемые для мытья колбы, должны неоднократно
удачяться водой.
6.4. Давление, возникающее за счет быстрого сгорания органического вещества, может вызвать
взрыв колбы, следовательно, сжигание должно проводиться за безопасным щитом или кожухом. В
любом случае руки и лицо оператора должны быть за шитом.
Во время сжигания оператор должен был, в перчатках и в защитной маске.
Лучше всего использовать для сжигания специальную предохранительную камеру.
6.5. Колба должна оставаться в предохранительной камере, пока не погаснет последняя искра.
Когда колбу вынимают из камеры, в ней образуется небольшой вакуум, поэтому рекомендуется
надеть перчатки или защитную маску для лица.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Проводят два параллельных определения.
7.1. Берут навеску анализируемого образна от 40 до 80 мг (разд. 5) (при содержании серы в
пробе до 4
%)
или соответственно меньшую навеску при более высоком содержании серы.
В испытуемой пробе не должно содержаться более 3 мг серы.
7.2. Подготовка к испытанию
При отсутствии в резине карбоната кальция помещают 5 см3 поглотительного раствора,
состоящего из смеси перекиси водорода с соляной кислотой (п. 3.1.1), в колбу для сжигания. Если
используют мешалку, то помешают ее в колбу.
Заворачивают испытуемую пробу (п. 7.1) в бумагу (п. 3.10) и складывают таким образом, чтобы
проба была размешена в платиновой корзиночке, а выступ бумаги находился над ней. Недопускается
смачивание бумаги поглотительным раствором.
Помещают отводную трубку из кислородного баллона (п. 3.7) почти на дно колбы и продувают
кислород не менее 30 с. Избегают всплескивания поглотительного раствора. Быстро вынимают
кислороднуютрубку, закрывают колбу притертой пробкой итуго зажимают зажим или закрепляющее
устройство.
7.3. Проведение испытания
7.3.1. Сжигание
Помещают колбу в предохранительную камеру так, чтобы выступ бумаги находился на одной
линии с фокусом инфракрасного луча воспламенителя. Бумага не должна касаться стенок колбы.
При использовании электрического воспламенителя соединяют колбу с соответствующими элект
рическими схемами.
Поджигают бумагу и проводят процесс сгорания до конца. Когда испытуемая проба и бумага
полностью сгорят, выпимаюг колбу из предохранительной камеры и проверяют на наличие частиц
технического углерода. Если они обнаружены, повторяют сжигание с ноной испытуемой пробой
(целью сжигания является достижение как можно более высоких температур для полного сгорания
испытуемой пробы и бумаги).
После сжигания устанавливают закрытую колбу на I ч на магнитную мешалку, если такую
используют. Если мешанку не используют, оставляют колбу на 2 ч для полного поглощения
продуктов сгорания.
Периодическое перемешивание может ускорить поглощение.