ГОСТ 28644 -90 С. 2
3.1.2. Перекись волорода/соляная кислота
Разбавляют 4 объема 30%-ного (по массе) раствора перекиси водорода (Н20 2) до 60 объемов
водой, добавляют 5 объемов концентрированной соляной кислоты (р20= 1,18 мг/м3) и тщательно
перемешивают.
3.2. Раствор хлорной кислоты
Смешивают 1 объем 50 %-ного (по массе) раствора хлорной кислоты (НСЮ4) с 1 объемом
воды.
П рим еч ан ие. С хлорной кислотой следует обращаться особенно осторожно. Взаимодействие с пылью
или органическими микрочастицами может но многих случаях вызвать воспламенение. Следует избегать
контакта хлорной кислоты с органическими веществами.
3.3. 2-Пропанол
3.4. Перхлорат бария, раствор 0,01 моль/дм3.
3.4.1. Приготовление
Растворяют 3,363 г перхлората бария |Ва(СЮ4),| в 200 см3 воды. Доводят pH до 3,5 раствором
хлорной кислоты (3.2). Разбавляют до I дм3 2-пропанолом (3.3).
3.4.2. Стандартизация
Для стандартизации раствора перхлората бария взвешивают 0.10 г безводного сульфата натрия
(Na2S04) с погрешностью не более 0,1 мг и растворяют в 10см3воды в мерной колбе вместимостью
100 см3. Доводят до метки водой. Отбирают пипеткой точно 10 см3 приготовленного раствора в
небольшую колбу или химический стакан, добавляют 40 см3 2-пропанола для получения 80 %-ного
спиртового раствора и титруют в соответствии с и. 7.3.3. Концентрация (с) раствора перхлората бария в
молях на кубический дециметр вычисляют по формуле
0.1
т
■
1000
142,06
Vs
’
где
т
—масса сульфата натрия, г;
—объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см3.
3.4.3.Растворы перхлората бария разлагаются при хранении и должны стандартизоваться
достаточно часто для определения изменения концентрации на 0.0005 моль/дм3.
3.5. Катионообменная смола — сильно кислая, содержащая активные группы сульфоновой
кислоты.
П р п м с ча н и с. Существует много типов смол, отличающихся также размером частиц.Дополнительные
подробности относительно смолы, которая была признана удовлетворительной, можно получить в секретариате
ИСО ТК 45 (Британский институт стандартов или Центральный секретариат ИСО).
Перед заполнением колонки (п. 4.6) смолу оставляют стоять в стакане с дистиллированной
водой лтя абсорбции воды н набухания.
Следует следить за тем. чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись
следующие требования (так как смола обладает высокой способностью связывать мешающие
катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
а) 10 см3 0,02 моль/дм3 раствора серной кислоты должны полностью элюироваться из смолы
промывкой 15 см3 воды.
Последнюю порцию промывных вод проверяют на отсутствие сульфат-ионов с помощью
раствора торона;
б) ионообменная колонка должна быть пригодна .тля удаления 0,1 г цинка, который является
наиболее характерным мешающим катионом при анализе резин.
Для регенерации смолы пропускают 10 см3 раствора 2 моль/дм3соляной кислоты через слой
смолы со скоростью 2—3 капли в 1с и затем промывают 20 см3 воды с более высокой скоростью.
Проверяют последние несколько капель промывных вод на отсутствие сульфат-ионов с помощью
раствора торона.
3.6. Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3.
3.7. Кислород в баллоне для сжатого газа с устройствомдля ввода в кислородную колбу (п. 4.1).
3.8. Индикаторные системы
Используютдве индикаторные системы, пригодные для использования в настоящем стандарте —
чистый тором (п. 3.8.1) и смесь торона с метиленовым голубым (п. 3.8.2). Пригодный к использо-