ГОСТ Р 53707—2009
10.14.4Если требуется записать показание термометра при заданном проценте выпаривания или
отгона для образца, который имеет быстро меняющийся наклон кривой разгонки вобласти показания за
данного процента выпаривания или отгона, то регистрируют температурные показания через каждый 1 %
отгона. Наклон считают быстро меняющимся, если изменение внаклоне С поданным, указанным в 10.14.2.
в этой конкретной области более 0.6 (изменение наклона
F
более 1.0) при расчете по уравнению (1) (урав
нению (2)):
изменение наклона С =
<0»
-
~ С,)
№ Ц >
(С3- С2)
(V3-V 2)
•
(
1
)
(V
изменение наклона
F
■
Ъ
2
-FJ
-V ,)
(Fa-F3)
(V
3
-VT2) ’
(
2
)
где C2 — температура при зарегистрированном ожидаемом % об. отгона. °С:
С, — температура при зарегистрированном показании % об. отгона, предшествующая показаниюожи
даемого % об. отгона, °С
С3— температура при зарегистрированном % об. отгона, следующем за ожидаемым % об. отго
на. "С ;
F2
— температура при зарегистрированном ожидаемом % об. отгона. °F;
— температура при зарегистрированном показании % об. отгона, предшествующая показаниюожи
даемого % об. отгона. °F;
F3—
температура при зарегистрированном % об. отгона, следующем за ожидаемым % об. отгона. °F;
V2
— значение % об. отгона, зарегистрированного при ожидаемом % об. отгона;
V, — значение зарегистрированного % об. отгона, предшествующее ожидаемому % об. отгона;
У3 — значение зарегистрированного % об. отгона, следующее за ожидаемым % об. отгона.
10.15 Если количество оставшейся жидкости в колбе составляет около 5 см3, проводят окончатель
ную регулировку нагрева. Время от момента, когда в колбе находятся 5 см3жидкого остатка, до темпера
туры конца кипения (конечной температуры кипения) (ЕР или FBP)должно находиться в пределах, указан
ных в таблице 5. Если это условие не соблюдено, повторяют испытание, изменяя окончательную регули
ровку нагрева.
П р и м е ч а н и е — Поскольку трудно определить, когда в колбе останется 5 см3 кипящей жидкости,
то это время определяют, отмечая количество отогнанной жидкости в приемном цилиндре. Динамическая
задержка, как было определено, равна приблизительно 1.5 см3
в
этой точке. Если нет начальных — конечных
потерь, то можно предположить, что количество 5 см3 в перегонной колбе соответствует количеству жидкости,
равному 93.5 см3в приемном цилиндре. Это количество установлено, чтобы определить количество началь
ных — конечных потерь.
10.15.1Испытание повторяют, если действительные потери отличаются от подсчитанного значения
более чем на 2 см3.
10.16 Отмечают и регистрируют конечную температуру кипения (ЕР или FBP) или температуру конца
кипения, или и то. и другое и прекращают нагревание.
П р и м е ч а н и е — Группы 1и 2: один раз проводят окончательную регулировку нагрева, температура
пара’показание термометра продолжают повышаться. Когда разгонка приближается к конечной температуре
кипения (end point or final boiling point), она обычно сначала достигает температуры конца кипения (dry point).
После достижения температуры конца кипения температура пара/показание термометра должны продолжать
увеличиваться. Дно колбы будет сухим, но на стенках и горлышке колбы и температурном датчике все еще
будет присутствовать конденсат пара. Конденсат пара может иметь вид белого облачка дыма. Этот конденсат
пара/облачко дыма полностью закрывает датчик измерения температуры до того, как температура пара
начнет снижаться. Если подобные наблюдения отсутствуют, то достичь конечной температуры кипения
возможно нельзя. Целесообразно повторить испытание, используя дополнительное нагревание помимо того,
что было при окончательной его регулировке. Обычно температура пара продолжает повышаться, когда достиг
нута температура конца кипения и облачко дыма закрывает датчик измерения температуры. Когда близка
конечная температура кипения, скорость повышения температуры будет замедляться и выравниваться. Как
только будет достигнута конечная температура кипения температура пара начнет и продолжит снижаться.
Если температура пара начинает снижаться, но затем повышается и этот цикл повторяется, в то время как
температура пара продолжает повышаться, это указывает на подачу слишком большого нагрева к уже
окончательно отрегулированному нагреву. В этом случае целесообразно повторить испытание, уменьшая
скорость конечного нагрева.
16