ГОСТ Р 53716—2009
9.2 Помещают в круглодонную колбу около 50 см3 ксилола, свободного откислорода. Аппаратуру
освобождаютот кислорода продувкой азотом со скоростью 200см3/мии в течение 10 мин.
9.3 Чтобы обеспечить хорошее перемешивание образца, контейнер с образцом встряхивают.
Выбирают соответствующую аликвоту потаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Масса образца в зависимости от предполагаемой концентрации сероводорода
Предполагаемая концентрация H2S, мг/кг
Масса образца, г
До 4.0
4.00
От 4.0 до 8.0
2.00
От 8,0до 20.0
1.00
9.4 Отбирают образец нефтяного топлива шприцем вместимостью 5 см3(иглу не используют),
шприц снаружи вытирают и взвешиваютсточностью до 0,01 г. Записывают значение массы.
9.5 Сразу после этого из контейнера с образцом выдувают воздух азотом со скоростью около
100 см3/мин в течение 30с и повторно герметично закрывают контейнер.
9.6 Образец вносят в круглодонную колбу с ксилолом, вставляя шприц через боковую соедини
тельную муфту В19/26 так, чтобы его кончик касался жидкости.
П р и м е ч а н и е — Это вызывает кратковременное нарушение полечи азота. Следует сразу же восстано
вить подачу азота.
9.7 Шприц вынимают и повторно взвешивают. Рассчитывают массу введенногообразца.
9.8 Выдувают сероводород из образца при температуре (60 ± 2) °С потоком азота со скоростью
200 см3/мин в течение 15мин.
9.9 Отсоединяют газовыйабсорбер.
9.10 В газовый абсорбер пипеткой вносятЗсм3 раствора аминадля испытания.
9.11 В газовый абсорбер добавляют две капли раствора хлористого железа (ill) и две капли рас
твора кислого фосфата диаммония. Ставят на место головку склянки Дрекселя и вращают трубку. Не
встряхивают, так какэтоможет вызвать проливание.
9.12 Содержимое газовогоабсорбера переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.Абсорбер
промываютдвумя аликвотными порциями по 10 см3воды, свободной от кислорода, и промывные воды
добавляют в колбу.
9.13 Объем раствора, содержащийся в колбе, доводят до метки водой, свободной от кислорода,
перемешивают, встряхивая, ивыдерживают в течение 5 мин.
9.14 Параллельно проводятхолостой опыт.
9.15 Снимаютпоказания спектральной поглощающей способности относительно водыпри 670 нм
в оптических кюветахстолщиной поглощающего светслоя 10 мм. Спектральная поглощающая способ
ность холостого опыта должна быть менее 0.05 единиц спектральной поглощающей способности. Из
спектральной поглощающей способности испытуемого раствора вычитают спектральную поглощаю
щую способностьхолостого опыта.
9.16 Концентрацию сероводорода, присутствующего в нефтяном топливе, рассчитывают по
калибровочному графику, построенному по8.2. и формуле (5). приведенной в 10.3.
9.17 Выполняют параллельное определение на свежей аликвоте нефтяного топлива. Ксилол в
круглодонной колбе не заменяют, аппаратуру освобождаютоткислорода в соответствии с 9.2.
10 Расчет
10.1 Рассчитывают концентрацию исходного раствора сульфида натрия по формуле
Na2S = [(Гь- Га) М ■78 106]/ (2 50 ■1000).(3)
где Na,S — концентрация сульфида натрия, мкг/см3;
Ть— объем растворатиосульфатанатрия, израсходованный натитрованиехолостойпробы, см3;
7S— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный натитрование образца, см3;
М — молярность раствора тиосульфата натрия, моль/дм3.
5