ГОСТ Р 53716—2009
8 Калибровка
Калибровку следует выполнять всякий раз, как приготовлена свежая партия раствора амина для
испытания (4.7).
8.1 Стандартизация исходного раствора сульфида натрия
К подкисленному раствору йода добавляют исходный раствор сульфида натрия и проводят реак
цию в соответствии с уравнением
Na2S ♦ l2 = 2Nal + S.(
1
)
Избытокйода затем титруют тиосульфатом натрия
l2+ 2Na2S20 3= 2Nal + Na2S4Oc.(2)
Разница междухолостымтитрованием и титрованием образцадаетколичествойода, вступившего
в реакцию, и, следовательно, количествосульфида натрия.
8.1.1 В колбудляопределения йода, содержащую 5см3разбавленнойсоляной кислоты, пипеткой
вводят25 см30.05М раствора йода.
8.1.2 В колбу для определения йода пипеткойвводят50 см3исходного растворасульфиданатрия,
так чтобы кончик пипетки находился под поверхностью жидкости. Во время этой операции совершают
колбойлегкие круговыедвижения.
8.1.3 Сразуже титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия, пока окраска йода непобледнеет.
8.1.4 Добавляют йодный индикатор идля растворения совершаюткруговыедвижения колбой.
8.1.5 Продолжают титрование до полного исчезновения голубой окраски. Проверяют раствор,
используя индикаторную бумагу, определяя, чтоpH раствораравен2 или менее; результатопределения
не учитывают, если тестс индикаторной бумагой невыдержан.
8.1.6 Повторяют вышеуказанную процедуру до тех пор. пока не будут получены результаты двух
параллельныханализов с точностью в пределах 1% (относительного).
8.1.7 Выполняют два параллельных определения холостой пробы, как указано выше, заменяя
растворсульфида натрия50 см3воды, свободнойот кислорода. Результаты параллельноготитрования
недолжны отличатьсядруготдруга болеечем на 1%.
8.1.8 Концентрацию сульфида натрия рассчитывают поформуле, приведенной в 10.1.
8.2Построение калибровочного графика
8.2.1 Поглотительный раствор встряхивают и пипеткой вносят по25 см3в каждую из восьми мер
ных колб вместимостью 50 см3каждая.
8.2.2 Рассчитывают эквивалентную концентрацию сероводорода в калибровочном растворе
сульфида натрия по формуле, указанной в 10.2.
8.2.3 Вносят пипеткой от 0 до 7 см3калибровочного раствора сульфида натрия в колбы, чтобы
охватить диапазон сероводорода от 0 до 20 мкг. причем необходимо, чтобы кончик пипетки находился
под поверхностью жидкости.
8.2.4 Добавляют пипеткой 3 см3раствора амина для испытания.
8.2.5 Добавляютдве капли раствора хлористого железа (III).
8.2.6 Добавляютдве капли раствора кислого ортофосфатадиаммония.
8.2.7 Доводятобъем растворадо 50 см3 водой, свободнойот кислорода.
8.2.8 Раствор выдерживаютв течение5 мин.
8.2.9 Снимают показания спектральной поглощающей способности при длине волны 670 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно воды. Спектральная поглощающая
способность холостого опыта должна быть менее 0,05 единиц. Ее следует вычесть из спектральной
поглощающей способности каждогостандарта.
8.2.10 Строят калибровочный график зависимости массы сероводорода (мкг) от спектральной
поглощающей способности (нм). Он должен иметь линейный градиент 0,019 ±0.001 и проходить через
началокоординат. Результаты калибровки, выходящиеза пределыэтогодиапазона, свидетельствуюто
проблемах, связанныхсреактивамиили соспектрометром, всвязисчем калибровкуследуетповторить.
9 Проведение испытания
9.1Встряхиваютпоглотительныйраствор (см. 4.14 и приложениеА),затем пипеткой вводят25см3
этого раствора в газовый абсорбер. Проверяют, чтобы головка склянки Дрекселя была расположена
плотно к холодильникуи муфта надета так. чтобы соединение было герметичным.
4