ГОСТ Р 53716—2009
Данный раствор используют свежеприготовленным, как требуется в разделе 8, хранят под защит
ным слоем азота и стандартизуют титрованном по методу, указанному в 8.1. Концентрация сульфида
натрия (Na2S)должна бытьв диапазоне от 750 до 1200мкг/см3.
4.18 Растворсульфида натриядлякалибровки: в мернуюколбувместимостью 1 дм3.содержащую
250 см3воды, свободнойоткислорода, добавляют 10см3раствораедкогонатраи 10 см3раствора EDTA.
Добавляютпипеткой 5 см3исходного раствора сульфида натрия, при этом кончик пипетки должен
нахо диться подповерхностью жидкости. Полученныйобъем растворадоводятдо метки водой,
свободной от кислорода.
Этот раствор используют свежеприготовленным, кактребуется в разделе 8; хранят под защитным
слоем азота.
4.19 Разбавленная соляная кислота: в вытяжном шкафу к 500 см3воды непрерывно, осторожно
помешивая, добавляют 100 см3солянойкислоты (удельный вое — 1,18). Полученный растворохлажда
юти доводят водой до объема 1дм3.
4.20 Раствор йода — 0.05 М1*.
4.21 Раствор тиосульфата натрия — 0,1 М’>.
4.22 Йодный индикатор: можно использовать товарный йодный индикатор, имеющийся в прода
же, или индикаторный раствор.
4.23 pH-индикаторная бумага, обеспечивающая измерение pH в диапазоне от 1 до 3 pH.
4.24 Ксилол, свободный от кислорода, ч.д.а: в течение не менее 30 мин через газораспредели
тельную трубку вксилол барботируютазот со скоростью 500 см3/мин.
5 Подготовка аппаратуры
5.1 Вставляют нагнетательную трубкуили трубкудля подачи газа в боковое отверстие круглодон
ной колбы, а конденсатор (холодильник) — вцентральное.
5.2 В нагротую водяную баню помещаютсобранный по5.1 стеклянный аппараттак. чтобы кругло-
донная колба была погружена в баню чутьболее, чем наполовину. Температура бани — (60 ±2) °С.
5.3 Соединяют трубкудля подачи газа с линией азота, свободной от кислорода, гибкой трубкой.
5.4 Вверхнюю часть конденсатора (холодильника) устанавливают переходник.
5.5 Кпереходникуприсоединяютгазовыйабсорбер. Этодолжнобыть стыковоесоединение, стек
ло кстеклу. с использованием гибкойтрубки.
5.6 Выходное отверстие головки склянкиДрекселя соединяют с расходомером гибкой трубкой.
6 Отбор проб
6.1 Отбирают представительные пробы постандартам [1] — [3].
6.2 Контейнерыдля проб — лробоотборные металлическиесосуды сэпоксидной футеровкой или
бутылки из боросиликатного стекла.
6.3 Пробоотборные металлические сосуды сэпоксидной футеровкой недолжны иметьповрежде
ний. а пробоотборники — вмятин.
6.4 Пробы следуетотбирать вконтейнердляпроб, оставляяминимальноепространство над уров
нем продукта в емкости, и послезаполнения ее сразу закупоривают.
7 Подготовка пробы (образца)
7.1 Максимально быстро продувают пространство над образцом в контейнере азотом, не содер
жащим кислород, со скоростью около 100 см3/мин в течение 30 с и снова закрывают контейнер.
7.2 Образцы анализируют не позднее, чем через4 ч после отбора проб.
7.3 Вязкиеобразцы, которыенельзя отобратьшприцем, подогреваютв контейнередля проб, пока
они не станутдостаточно подвижными.
Так как нагревание уменьшает содержание сероводорода в образце в связи с его выделением в
незаполненный объем контейнера, то образецнагреваютдо минимальной температуры втечение крат
чайшего периодавремени, необходимогодля уменьшения вязкостиобразца. Во времяэтойоперациини
в коем случае нельзя нагреватьобразец выше 60 °С.
7.4 Регистрируюттемпературу, докоторойнагревалиобразец, сточностью 1 ®С.Это значениеука
зывают в результатах испытаний (раздел 11).
1’ Можно использовать концентрированные растворы, разбавленные в соответствии с инструкциями изгото
вителя.
3