ГОСТ Р 53753—2009
Градуировочный коэффициент К в формуле (1) для стабилизатора рассчитывают по результатам
исследований градуировочных растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных
или. при ее отсутствии, в составе хроматографической системы по методу наименьших квадратов по
формуле
!Л,2
(
2
)
где h, — высота пика стабилизатора при анализе »-го градуировочного раствора, мм;
С, — массовая концентрация стабилизатора в ми градуировочном растворе, мг/дм3.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха...............................................................(20 ± 5) °С;
относительная влажность воздуха.................................................................. от 30 % до 80 %:
атмосферное давление..................................................................................... от 84 до 106 кПа.
9 Проведение измерений
9.1 Включение и работа с хроматографом проводится в соответствии с руководством по эксплуа
тации прибора.
Параметры хроматографирования;
- температура инжектора 200 °С — 220 °С;
- температура детектора равна или выше температуры колонки, рекомендуемая — 250 °С;
- температура головки детектора; 290 ®С;
- отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный
детектор, к скорости потока газа-носителя составляет 1:2;
- скорость потока газа носителя: от 1.0 до 3,5 см3/мин;
- деление потока: 1/150 — 1/100.
9.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных растворов.
Записывают хроматограммы измерения каждого градуировочного раствора. Регистрируют время
удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные дан
ные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.
9.3 Измерение пробы продукта
Проводятдва параллельных измерения. В испаритель (инжектор) хроматографа вводят 1—2 мкл
пробы, приготовленной по 7.3, и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, ука
занных в 9.1.
Значения высоты пиков стабилизатора на хроматограмме экстракта из пробы, используют для
расчета массовой доли стабилизатора при условии, что они не выходят за верхнюю границудиапазона
градуировки хроматографа. В противном случае увеличивают степень разведения экстракта из пробы и
проводят его повторный хроматографический анализ.
Каждую пробу хроматографируют по два раза.
10 Обработка результатов измерений
Массовуюдолю каррагинана в анализируемой пробеX. млн’1(мг/кг), рассчитывают поформуле
X = m’ V’(3)
т2 V2’
где ту— масса каррагинана, найденная по градуировочному графику, мкг;
V, — общий объем раствора, из которого взята часть для хроматографирования, см3,
т2 — масса анализируемой пробы по 7.3, г;
V2 — объем части раствора, вводимой в хроматограф, см3.
5