ГОСТ Р 53753—2009
ный фильтр (размер пор 0,20 мкм) в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. Затем добавляют 3 см3
этилового спирта и оставляют в течение 2 ч. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при
температуре водяной бани (40 ± 2) °С.
Далее проводят гидролиз осадка. Для этого ксухому остатку в этой же колбедобавляют2 см3рас
твора соляной кислоты в метаноле в соотношении 1:1 (по объему), выдерживают в течение 4 ч при тем
пературе (100 i 2) ‘С. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной
бани (10012) °С.
Сухой остаток в этой же колбе растворяют в 0.05 см3 пиридина, добавляют 0.6 см3гексаметилди-
силазана и 0.3 см3 триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают 30 с и
выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре.
Если анализируемая проба плохо растворяется, колбу нагревают на водяной бане в течение
2—3 мин при температуре (80
1
2) °С. Затем проводят упаривание пиридина из реакционной смеси на
ротационном испарителе при температуре водяной бани (40
1
2) °С и остаточном давлении 0,5— 1 кПа
в течение 10 мин. Остаток переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в небольшом
количестве л-гексана. Объем раствора доводят л-гексаном до метки.
Массовая концентрация каррагинана в основном растворе составляет 500 мг/дм3.
7.2.2 Приготовление градуировочных растворов
Для получения градуировочных растворов массовой концентрацией 50.100.150. 200 и250 мг/дм3
в мерные колбы вместимостью 50см3помещают соответственно по 5.0 см3, 10.0 см3, 15.0 см3,20.0 см3
и 25.0 см3основного раствора каррагинана, растворяют в небольшом количестве л-гексана идоводят
до метки. Применяют градуировочные растворы только свежеприготовленные.
7.3 Подготовка пробы продукта для измерений
7.3.1 В колбу вместимостью 100 см3 помещают (25,000
1
0.001) г продукта или (5.000
1
0,001) г
сухого продукта, растворяют в 20 см3бидистиллированной воды температурой (30 ♦ 2) вС. подготов
ленной по 7.1. и тщательно перемешивают.
Затем добавляют 40 см3 смеси ацетонитрил-дихлорметан в соотношении 1:1 (по объему), тща
тельно перемешивают и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. После разделения смеси
верхнюю жировую фракцию декантируют. Если содержание крахмала в продукте превышает 0.5 %.
проводят его ферментативное разложение.
7.3.2 Добавляют 2 см3 сульфосалициловой кислоты и фильтруют через мембранный фильтр
(размер пор 0.20 мкм) в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. Затем добавляют 3 см3этилового
спирта и оставляют в течение 2 ч. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температу
ре водяной бани (40 ± 2) аС.
Далее проводят гидролиз осадка. Для этого ксухомуостатку в этой же колбедобавляют 2 см3рас
твора соляной кислоты в метаноле в соотношении 1:1 (по объему), выдерживают в течение 4 ч при тем
пературе (100
1
2) вС. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной
бани (10012) °С.
Сухой остаток в этой же колбе растворяют в 0,05 см3 пиридина, добавляют 0.6 см3гексаметилди-
силазана и 0.3 см3 триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхивают 30 с и
выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре.
Если анализируемая проба плохо растворяется, то колбу с внесенными компонентами нагревают
до температуры (80
1
2) вС и выдерживают на водяной бане в течение 2—3 мин. Далее проводятупари
вание пиридина из реакционной смеси. Используют ротационный испаритель при температуре водя
ной бани (40
1
2) “С иостаточном давлении 0.5—1 кПа в течение 10 мин. Остаток растворяют в этой же
колбе в 2 см3л-гексана.
7.3.3 С помощью вакуумного насоса проводят дегазацию растворенного в пробе воздуха или с
применением ультразвуковой бани обрабатывают его ультразвуком в течение 30 сек при комнатной
температуре. По возможности, избегают вспенивания и выплескивания.
7.4 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с прилагаемой к хроматографу
инструкцией.
Массовая концентрация анализируемого компонента в градуировочном растворе С, мг/дм3, и
высота пика стабилизатора h, мм. находятся в следующей функциональной зависимости:
С =Kh.(1)
где К — градуировочный коэффициент, мг/дм3мм.
4