ГОСТ Р 53584—2009
6.2.8 Баня водяная, снабженная термостатом, обеспечивающая эффективное перемешивание,
пригоднаядля поддержания температуры (25 ± 0.5) X .
6.2.9 Система охлаждения4*. оснащенная измерителем температуры, позволяющим проводить
измерения с точностью ±0,1 X , и пригодная для охлаждения с помощью твердой двуокиси углерода
(«сухого льда») органических проб, помещенных в вакуумную емкость, до температуры не выше
минус78 X .
6.2.10 Система лабораторная41, пригодная для удаления из газообразной двуокиси углерода
водяных паров путем охлаждения «сухим льдом» до температуры не выше 78 X или путем иххимичес
кого связывания.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками и
лабораторного оборудования с техническими характеристиками, не уступающими перечисленным
выше.
7 Проведение определения
7.1 Условия проведения определения
Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
При подготовке ипроведении определениядолжны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды от 10X до 25 X включ..
- относительная влажность воздуха от 40 % до 70 % включ.
7.2 Проведение реакции изотопного обмена для достижения равновесного состояния
В вакуумную емкостьспомощью автоматическогодозатора или стеклянной пипетки вносятот2до
5 см3неконцентрированного сока или соковой продукции, в том числе для детского питания (нектара,
сокосодержащего напитка, морса, пюре, мякоти, клеток, ароматобразующих веществ). При определе
нии соотношения стабильных изотопов кислорода в концентрированных соках и соковой продукции в
вакуумную емкость вносят около 2 г продукта. Емкость герметично укупоривают и помещают в систему
для охлаждения стем, чтобы в течение 5—8 мин охладитьдо температуры не выше минус 78 X .
Охлажденную вакуумную емкость соединяют с вакуумным насосом и путем создания в ней пони
женного давления не более 0,13 Па удаляют воздух. Затем на вакуумной емкости закрывают запорный
вентиль иотсоединяют ее от насоса, послечего соединяют сбаллоном с газообразнойдвуокисью угле
рода. Открывают запорный вентильнаемкости исоздают в ней повышенноедавлениедвуокиси углеро
да. равное 80000 Па. Давление регулируют редуктором газового баллона.
Закрывают запорный вентиль на вакуумной емкости, отсоединяютее от газового баллона и поме
щают ее в водянуюбаню, снабженнуютермостатом, дляпроведенияреакции изотопногообмена. Равно
весноесостояниес водой пробыдостигается послевыдерживанияемкости при температуре (25± 0.5) X
в течение 15ч.
После достижения равновесногосостояния вакуумную емкость соединяютс лабораторной систе
мой для предварительногоудаленияводяныхпаров издвуокисиуглеродабезфракционирования изото
пов. затем направляют газ в систему напуска масс-спектрометра IRMS/SIRA.
7.3 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов кислорода ,8О/,60 в газообразной двуокиси углерода после
достижения равновесного состояния, проводят на масс-спектрометре IRMS/SIRA с использованием
стандартного газа. В качестве стандартного газа применяют газообразную двуокись углерода со сте
пенью очистки не менее99.995 %.
Результатыопределения представляютв виде величины изотопногосостава кислорода 61BOSMOW,
%о.При необходимости, величинуизотопного состава кислорода рассчитываютв соответствиисразде
лом 8.
4’Допускается использование специальных систем, находящихся в продаже, для подготовки проб для опре
деления состава стабильных изотопов кислорода в продуктах органического происхождения методом
IRMS/SIRA-масс-спектрометрии. Для проведения реакции изотопного уравновешивания может быть использовано
устройство « GasBench» {Thermo Scientific). Указанное оборудование рекомендуется для применения. Эта инфор
мация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает
обязательное применение этого оборудования. Системы подготовки проб должны обеспечивать соблюдение усло вий
определения и воспроизведения результатов, которые установлены настоящим стандартом.
4