ГОСТ РИСО 15713—2009
4 Основные положения
Из-за высокой реакционной способности и растворимости фтористого водорода необходимо соблю
дать особые меры предосторожности для сведения к минимуму необратимых потерь определяемых сое
динений и получения представительных проб. Во-первых, при неправильном выборе материалов для
пробоотборного зонда, поглотительных сосудов и соединительных трубок они могут вступить в необрати
мую реакцию с определяемыми соединениями. Во-вторых, если в зонде, расположенном перед поглоти
тельными сосудами, присутствуют капли сконденсированной жидкости, то определяемые соединения
могут в ней раствориться и не будут учтены в результате измерения. Более того, если капли присутствуют в
потоке газа, а пробу отбирают в неизокинетических условиях, то она может быть непредставительной.
Перед началом отбора проб определяют характеристики потока в выбранном сечении газохода.
Если в потоке присутствуют капли жидкости, то проводят отбор проб вдовольно большом количестве то
чек при иэокинетичесхих условиях. Проверяют на однородность пространственные распределения ско
рости. температуры и содержания кислорода в потоке отходящего газа. Если значения любого из этих
параметров, полученные в разных точках отбора проб, сильно отличаются друг от друга, но при этом в
потоке не присутствуют капли жидкости, то отбор проб проводят в нескольких точках при постоянном
расходе. Если пространственное распределение параметров однородно, то отбор проб проводят в од
ной точке при постоянном расходе.
Для определения содержания газообразных фтористых соединений в отходящем газе представи
тельную пробу газа известного объема прокачивают через подогреваемый пробоотборный зонд и фильтр.
Любые капли жидкости, которые могут содержать растворенные газообразные фтористые соединения,
испаряются в подогреваемом зонде. Фтористые соединения, связанные с твердыми частицами, которые
могут присутствовать в отходящем газе в вцде твердых материалов, удаляют путем отфильтровывания
аэрозоля при контролируемой температуре. Газообразные фтористые соединения или. более точно, рас
творимые в воде фтористые соединения, проходящие через фильтр, поглощаются всистеме отбора проб,
включающей в себя ряд поглотительных сосудов с раствором гидроксида натрия.
Концентрацию фторид-ионов в полученных растворах определяют с использованием ион-селек-
тивного электрода.
5 Реактивы
Для проведения анализа методом, установленным настоящим стандартом, используют следую
щие реактивы, класс чистоты которых идентифицирован. Если при визуальном осмотре наблюдаются
изменения в реактивах, то их выбраковывают.
5.1 Поглотительный раствор NaOH концентрацией 0.1 моль/л.
5.2 Осушитель отбираемого газа, крупнозернистый силикагель-индикатор.
5.3 Буферный раствор для регулирования общей ионной силы (БРОИС)1’
Хлорид натрия.
Тригидрат ацетата натрия.
Моногидрат тринатрий цитрата.
Кристаллическая уксусная кислота.
Деионизированная или дистиллированная вода.
Раствор NaOH концентрацией 5.0 моль/л.
5.4 Градуировочные растворы
Деионизированная или дистиллированная вода.
Фторид натрия.
6 Аппаратура
6.1 Введение
Схема системы отбора проб воздуха на содержание газообразных фтористых соединений приве
дена на рисунке 1. Система включает в себя пробоотборный зонд и фильтр, которые можно при необхо
димости подогревать, сосуды с поглотителями для улавливания газообразных фтористых соединений,
термометр, манометр, насос с регулировочным впускным клапаном, газовый счетчик, средство измере
ний объемной скорости потока отбираемого газа (ротаметр). Для определения температуры и относи
тельного давления отбираемого газа в систему отбора проб включают термометр и манометр.
Барометром измеряют атмосферное давление во время отбора проб, чтобы отобранный объем газа
можно было привести к нормальным условиям (температуре 273,15 К и давлению 101.325 кПа).
В Российской Федерации методы приготовления буферных растворов — по ГОСТ 4919.2—77, натрий ли
моннокислый трехаамещенный (моногидрат тринатрий цитрата) — по ГОСТ 22280—76.
2