ГОСТ РИСО 15713— 2009
7.9 Проверка герметичности после отбора проб
Проверка герметичности по окончании отбора проб является обязательной. Герметичность прове
ряют таким же способом, как и перед отбором проб, но проверку проводят при пониженном давлении,
равном или превышающем максимальное значение, зарегистрированное при отборе проб. Если расход
при утечке не превышает 2 % средней скорости при отборе проб, то результаты считают пригодными.
Если измеренная скорость утечки больше, то пробу отбраковывают.
7.10 Обеспечение качества результатов измерений
Перед началом отбора проб записывают время и текущее показание газового счетчика. Во время
отбора проб следует периодически записывать расход отбираемого газа, а также температуру и давле
ние в газовом счетчике для вычисления средних значений температуры и давления в период отбора
проб.
Во время отбора проб операторы должны периодически корректировать и проверять, чтобы:
- расход не отклонялся от заданного значения более чем на • 10 %:
- силикагель не выработался. Если цвет силикагеля свидетельствует о том. что он практически вы
работан, то насос выключают, пробоотборный зонд извлекают из газохода для проверки системы на
герметичность при установке нового поглотительного сосуда с силикагелем.
При замене любых компонентов системы отбора проб следует проводить проверку на герметич
ность.
Измеренная скорость утечки, полученная при проверке герметичности, не должна быть более 4 %
установленной скорости потока. Если скорость утечки превышает установленное значение, то резуль
тат измерения массовой концентрации будет заниженным по сравнению с истинным значением. Если
результаты измерений массовой концентрации выше соответствующего предельно допустимого значе
ния. то они могут быть использованы как заниженные оценки истинного значения массовой концентра
ции газообразных фтористых соединений в отходящем газе. Однако в других случаях результат
считают недействительным.
7.11 Извлечение аналита из пробы
Настоящий стандарт не распространяется на определение фтористых соединений, связанных с
твердыми частицами, осевшими на фильтре, поэтому его можно не проводить.
Фтористые соединения, находящиеся в растворах в поглотительных сосудах, должны быть извле
чены как можно скорее.
Пробоотборный зонд извлекают из газохода идают ему остыть до такой температуры, чтобы с ним
можно было проводить какие-либо действия.
Удаляют твердые частицы, находящиеся на внешней поверхности зонда около насадки.
Если после зонда был установлен фильтр, то зонд отсоединяют от системы отбора проб и визу
ально проверяют на наличие в нем конденсата. При наличии признаков конденсации пробы отбраковы
вают. Содержимое трех поглотительных сосудов осторожно переносят в сосуд для пробы, каждый
поглотительный сосуд промывают приблизительно 20 мл деионизированной дистиллированной воды, а
смывы также переносят в сосуд для пробы. Повторяют эту процедуру для каждого барботера. Если
определяют эффективность поглощения устройства отбора проб, то растворы из поглотительных сосу
дов не смешивают.
Все соединительные трубки промывают 10 мл дистиллированной или деионизированной воды.
Промывание повторяют три раза, а смывы переносят в сосуд для пробы. Записывают объем использо
ванной воды.
Сосуд для пробы герметично закрывают, снабжают его биркой с указанием даты и уникального
идентификационного номера для обеспечения прослеживаемости пробы в течение всего процесса из
мерения. Отбирают пробу используемой воды.
7.12 Холостая проба для условий применения
Холостую пробу для условий применения отбирают в каждом месте отбора проб. Для этого
устройства для отбора холостых проб подвергают всем стадиям отбора проб газа, но при этом через
них не прокачивают отходящие газы. Получаемый раствор обрабатывают, маркируют и обращаются с
ним так же. как с растворами проб. Для каждого места отбора проб результаты измерений холостой
пробы для условий применения представляют вместе с результатами измерений реальных проб.
Если масса фторид-ионов в холостой пробе для условий применения составляет более 10 % массы
фторид-ионов в реальных пробах, то такие пробы указывают в протоколе измерений.
7