ГОСТ РИСО 15713—2009
8 Методика анализа с использованием ион-селективного электрода
8.1 Введение
Существует стандартизованный метод определения концентрации фторид-ионов в пробе с ис
пользованием ион-селективных электродов. Ион-селективные электроды для определения фторид-ио
нов выпускаются серийно несколькими изготовителями. При обработке и хранении электродов и,
особенно, при подготовке реактивов необходимо следовать инструкциям, приведенным в руководстве
по эксплуатации. При обнаружении значительного влияния матрицы анализ можно проводить методом
добавления внутренних стандартов, а в некоторых случаях для получения комплексов конкретных
мешающих ионов могут потребоваться альтернативные БРОИС.
8.2 Аппаратура и реактивы для анализа
8.2.1 Аппаратура
8.2.1.1 Ион-селективный электрод на фторид-иомы.
8.2.1.2 Мономер с непосредственным считыванием показаний (рекомендуется) pH и содержания
фторид-ионов.
8.2.1.3 Электрод сравнения, хлорсеребряный или каломельный.
8.2.1.4 рН-электрод.
8.2.1.5 Магнитная мешалка в комплекте с якорем в оболочке из полиэтилена или полипропилена.
8.2.1.6 Мерные колбы из полиэтилена или полипропилена вместимостью 1 л и 100 мл.
8.2.1.7 Бутыли из полиэтилена.
8.2.1.8 Пипетки.
8.2.1.9 Лабораторные стаканы из полиэтилена или полипропилена.
8.2.2Реактивы11
8.2.2.1 Стандартный раствор фторид-ионов концентрацией 0,1 моль/л
Стандартные растворы фторид-ионов концентрацией 0.1 моль/л приготовляют, растворяя фторид
натрия (чщ.а.) в воде. 4.2 г NaF переносят в колбу вместимостью 1 л. добавляют в нее воду и растворя ют
NaF. Раствор доводят водой до метки 1 л и хранят в бутыли из полиэтилена или полипропилена.
8.2.2.2 Буферный раствор для регулирования общей ионной силы
Буферный раствор приготовляют, смешивая 800 мл воды. 58.5 г хлорида натрия. 14 мл ледяной
уксусной кислоты. 102 г тригидрата ацетата натрия и 0,3 г цитрата натрия в колбе вместимостью 1 л. С
использованием раствора гидроксида натрия или уксусной кислоты pH раствора доводят приблизитель но
до 5.0 — 5.5. Объем раствора доводят до 1 л и хранят раствор в бутыли из полиэтилена или
полипропилена.
8.3 Градуировка ион-селективного электрода
8.3.1Мономер
Градуировку иономера проводят, построив градуировочный график с использованием растворов,
приготовленных из стандартного раствора фторид-ионов концентрацией 0,1 моль’л. Пипеткой перено
сят 10 мл стандартного раствора фторид-ионов концентрацией 0.1 моль/л в мерную колбу вместимос
тью 100 мл и доводят деионизированной дистиллированной водой до метки 100 мл для получения
раствора концентрацией 1 •10-2моль/л. Раствор концентрацией 1 •10~3моль/л готовят аналогичным об
разом с использованием 10 мл раствора концентрацией 1 ■10’2 моль/л. Процедуру повторяют для при
готовления растворов концентрацией 1 •10*4 и 1 •10-* моль/л.
Пипеткой переносят 50 мл каждого стандартного раствора в отдельные лабораторные стаканы из
полиэтилена или полипропилена и в каждый стакан добавляют по 50 мл БРОИС. Температура раство
ров в лабораторных стаканах и стандартных растворов должна поддерживаться постоянной с отклоне
нием не более 5 К.
Электрод помещают в наиболее разбавленный стандартный раствор концентрацией 1■10~5моль/л и
после стабилизации регистрируют показания вольтметра в милливольтах. Это может занять несколько ми
нут. Повторяют процедуру для других стандартных растворов, переходя от болев разбавленных к менее
разбавленным, при этом до начала измерений и между ними электрод промывают деионизированной дис
тиллированной водой и выдерживают в чистой деионизированной дистиллированной воде в течение по
крайней мере 30 с. Если показание представляет собой напряжение на электроде, то строят график завнси-
11 В Российской Федерации методика приготовления реактивов — по ГОСТ 4517—87.
8