ГОСТ Р 53600—2009
ГОСТ 13496.4 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азо
та исырого протеина;
ГОСТ 13496.15 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания
сырого жира;
ГОСТ 13979.1 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения содержания влаги и
летучих веществ;
ГОСТ Р 51417 (ИСО 5983;97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой
доли азота и вычисление массовойдоли сырого протеина. Метод Кьельдаля;
ГОСТ Р 52839 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением проме
жуточной фильтрации.
Определениемассовыхдолейпротеина иклетчаткивсеменахдля целейградуировки ИК-анализа-
тора проводятпо ГОСТ 13496.4 и ГОСТ Р 52839 соответственно, при этом анализ выполняется в пробе,
очищенной от сорной примеси, с последующим пересчетом результата на фактическую засоренность.
Для градуировки ИК-анализаторапокаждомупоказателюиспользуютнеменее40 градуировочных
образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения массовыхдолей анализируемого пока
зателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений. Значе ние
коэффициента корреляции градуировочной моделидолжно составлять не менее 0.8.
Подготовка образцовдля градуировки ИК-анализатора выполняется в соответствии с 7.1.
6.4 Проверка правильности градуировки
Проверку осуществляют по 10 образцам, не использовавшимся в построении градуировки, с
известными значениями анализируемых показателей, установленными стандартными методами. Рас
считывают расхождение между показаниями ИК-анализатора и значением, определенным стандарт
ным методом. Среднее значение отклонения дХ вычисляют по формуле
Х,к -Х с.|(D
п
гдеХик — значение показателя, полученное методом ИК-спектроскопии;
Х „ — значение показателя, полученное стандартным методом;
п — количествообразцов, использованныхдля проверки градуировки (10).
ЗначениеАХнедолжно превышатьпогрешностистандартногометода. Если этоусловиенесоблю
дается. то градуировкудополняют новыми образцами или выполняют заново.
Проверкуправильностиградуировкипроводятнепосредственно послевыполненияградуировки, а
в дальнейшем — периодически, всоответствии с программой производственногоконтроля.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовка проб к измерению
7.1.1 Температура пробы должна соответствовать температуре окружающей среды, указанной
в 4. В случае, если температура пробы отличается от указанной в 4. пробу выдерживаютпри температу
ре (15 — 30) °С в течение не менее 1ч. Затем перемешивают в сосуде легкимидвижениями, не перети
рая. Перемешанную пробухранят при температуре (15 — 30) °С — не более четырехдней.
7.1.2 Пробумасличныхсемяндляопределения массовыхдолейжира,протеинаи клетчаткиперед
измельчением следует вручную очистить от сорной примеси. Пробу для определения массовой доли
влаги илетучих веществ отбирают отдельно, не удаляя из нее сорную примесь. Пробусемян измельча ют
порциями в измельчающем устройстве в течение 15 с, используя первую порцию помола для «про-
масливания» измельчающего устройства иотбрасывая ее. После измельчения каждой порции частьее с
крышки и стенок измельчающего устройства осторожно собирают в тару для пробы. Неразмолотый
остатокдополнительно измельчаютв течение 15с, повторяяэтупроцедурудотехпор. пока при визуаль
ном осмотре остатка не перестанут наблюдаться частицы размером, превышающим 1 мм в любом
линейном измерении. Следует избегать нагревания измельчающего устройства, делая перерывы в
работедля его охлаждения.
Пробужмыхов или шротов вслучае, еслиони находятся в видетвердыхкусковилигранул, предва
рительно измельчают в ступке с помощью пестика, а затем окончательно измельчают в измельчающем
устройствепорциямипо(5 — 7)г втечение 15с. Сыпучиеобразцы измельчают визмельчающем устрой
стве без предварительной подготовки. Допускается измерение показателей в мелкосеменных маслич
ныхкультурах(горчице, рапсе, кунжуте, амаранте идр.)безизмельчения, еслиградуировка приборадля
этих культур была выполнена аналогичным образом. Измельченный материал помещают во влагонеп
роницаемый контейнери выдерживают в нем около 1ч для достижения температуры помещения.
з