ГОСТ Р ИСО 3839—2009
П р и м е ч а н и я
1 Если даже примерная величина бромного числа неизвестна, то для того, чтобы найти приблизительное
значение бромного числа, рекомендуется провести пробное испытание с использованием испытуемого образца
массой 2 г. после чего проводят другое определение с использованием соответствующей массы испытуемого
образца, указанной в таблице 2. Масса испытуемого образца должна быть такой, чтобы используемый объем тит-
ранта бромид/бромата был не более 10 см3 и чтобы во время титрования не происходило разделения смеси на две
фазы.
2 Если возникает трудность при растворении испытуемых образцов высококипящих продуктов а растворите
ле для титрования, добавляют небольшое количество толуола.
8.2 Охлаждаютсосуддля титрования(6.2)до температуры впределахот 0 °Сдо5 X иподдержи
ваютэтутемпературу втечение всеготитрования. Включают титрометр(6.1)идают стабилизироваться
электрической цепи.
8.3 Вводят 110 см3 растворителя для титрования (5.5) в сосуд для титрования и вводят пипеткой
аликвотную часть раствора образца объемом 5 см3из мерной колбы объемом 50 см3(8.1). Включают
мешалку (6.3) иустанавливаютинтенсивное перемешивание, избегая появления воздушных пузырьков в
растворе.
8.4 Устанавливают потенциал конечной точки. При работе с каждым аппаратом для электромет
рического титрования следуют инструкциям изготовителя по установлению конечной точки идостиже
ниючувствительности в цепиплатинового электрода, указанной в 6.1.
8.5 Взависимостиот титрометрадобавляютраствор бромид/бромата (5.6)маленькими порциями
вручную с использованием бюретки или микропроцессора.
При применении серийных титрометров резкое изменение потенциала в то время, кактолькодос
тигается конечная точка, фиксируется на счетчике или шкале регистратора. Конечная точка титрования
достигнута, когда изменение в величине потенциала сохраняется в течение 30 с.
8.6 Проводят холостое титрование каждой партии растворителя для титрования и реактивов,
повторяявсю методику, используя5 см31.1.1-трихлорэтанавместоаликвотнойчастиобразца. Если для
достижения конечной точки требуется более чем 0.1 см3раствора бромид/бромата. считают холостое
титрование непригодным, готовятсвежие реактивы иповторяют испытание.
9 Обработка результатов
Рассчитывают бромное число (БЧ) последующейформуле
БЧ^ -
(2)
^ ’ 1538,
т
где V. — объемрастворабромида/бромата. который требуется для титрования аликвотной части ис
пытуемого раствора, см3;
V2 — объем раствора бромида-бромата. который требуется для титрования холостогораствора, см3;
с, — молярная концентрация брома в растворе бромида/бромата, моль Вг/дм3;
15.98 — коэффициент пересчета массы брома в граммах на 100 г образца, учитывающий молекуляр
ную массу брома (Вг2)и пересчетсм3в дм3;
т — масса использованной аликвотной части образца, г.
10 Представление результатов
Для бромных чисел ниже 10,0 записывают результаты, округленные до одной значащей цифры
поело запятой; для бромных чисел выше 10.0 записывают результаты, округленные до ближайшего
целогочисла.
11 Прецизионность
Прецизионность метода, полученная путем статистических исследований межлабораторных
результатов испытаний следующая.
11.1 Повторяемость г
Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными
при использованииодного и тогоже метода испытания на идентичном испытуемом материалев одной и
той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в
5