ГОСТ Р ИСО 3839—2009
3 Термины и определения
В настоящем стандарте примененследующий термин с соответствующим определением:
3.1 бромное число: Масса брома в граммах, которая присоединяется к 100 гобразца в стандарт
ных условиях.
4 Сущность метода
Образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0 °С до
5 °С. титруютстандартным объемным раствором бромида/бромата. На конечную точкутитрования ука
зывает внезапное изменение величины потенциала аппарата для электрометрического титрования,
обусловленное присутствием свободного брома.
5 Реактивы и материалы
В настоящем стандарте используют реактивы только аналитических классов и воду, эквивалент
ную классу 3 по ИСО 3696.
5.1 1,1,1-Трихлорэтан(СН3СС13).
П р и м е ч а н и е — Предупреждение — 1.1.1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся
активные исследования по замене этого вещества.
5.2 Метанол (СН3ОН).
5.3 Раствор йодида калия концентрации 150 г/дм3: растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и
доводят объем до 1 дм3.
5.4 Серная кислота, раствор 1:5: осторожно смешивают 1объем концентрированной серной кис
лоты (H2S04) с концентрацией основного вещества неменее 98 % масс, с 5 объемами воды.
5.5 Растворительдля титрования.
Для получения 1дм3 растворителя для титрования смешиваютследующие вещества в указанных
объемах:
714 см3уксусной кислоты (5.9);
134 см31,1,1-трихлорэтана(5.1);
134 см3метанола (5.2);
18 см3растворасерной кислоты (5.4).
5.6 Раствор бромид/бромата с молярной концентрацией по брому 0.250 моль/дм3 (с(Вг2) =
0,250 моль/дм3]: растворяют в воде (51,0 ± 0.1) г бромида калия (КВг) и (13,92 ± 0,01) г бромата калия
(КВг03), высушенных при температуре 105 °С в течение 30 мин. идоводят объем растворадо 1 дм3.
П р и м е ч а н и е — Если бромные числа выбранных олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с
использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если качество первичных реактивов
вызывает сомнение, рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) молярную концентра
цию (моль/ дм3)раствора, установив его титр. Процедуру определения титра проводят следующим образом.
Помещают 50 см3 уксусной кислоты (5.9) и 1 см3 концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вмести
мостью 500 см3 для определения йодного числа. Раствор охлаждают в ледяной бане приблизительно 10 мин и.
непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см3 раствор
бромид/бромата. титр которого определяют объемом (5.00 : 0,01) см3 со скоростью 1—2 капли в секунду. Немед
ленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см3
раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. .Через 5 мин вынимают колбу из ледя ной
бани и. медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают,
добавляют таким же способом 100 см3воды для промывания пробки, ранта и стенок колбы и сразу титруют раство
ром тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1см3 раствора крахмала (5.8) и медленно тит
руют до исчезновения голубого цвета. Рассчитывают молярную концентрацию 0,(6^ ) раствора бромида/бромата,
моль/дм3. последующей формуле
<1>
с, = ^ 2 -
2V,
где VQ— объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата. см3;
cQ— молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/ дм3;
2 — число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бро
мата;
V, — объем раствора бромид/бромата (номинально 5.00). см3.
2