ГОСТ Р ИСО 3839—2009
Повторяют процедуру определения титра до тех пор. пока два последовательных определения
будут отличаться от ихсреднего значения не болеечем на 0.002 моль/дм3.
5.7 Раствор тиосульфата натрия 0.1 моль/дм3:растворяют (25.0± 0.1) г пентагидрата тиосульфа
та натрия (Na2S20 3•5Н.О) в воде идобавляют0.01 гкарбоната натрия (Na2C03) для стабилизации рас
твора. Доводят объем раствора до 1 дм3 и тщательно перемешивают путем встряхивания.
Устанавливают титр раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить
молярную концентрацию с погрешностью не более ♦0.0002 моль/дм3. Проверкутитра проводят доста
точно часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации,
равные 10.0005 моль/дм3.
5.8 Растворкрахмала: растирают впорошокитщательносмешивают5 г крахмалаи 5—10мг йоди
да ртути (II) (Hgl2) с 3—5 см3воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм3кипящей воды и кипятят
5— 10 мин. Дают остыть и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с при
тертыми пробками.
Предупреждение — Йодидртути (II)токсичен. Проводятсяактивные исследованияпозаменеэто
го вещества.
5.9 Кислота уксусная ледяная с массовойдолей основного вещества не менее 99.0 % масс.
5.10 Кислота соляная (HCI) с массовойдолейосновного вещества не менее 35.4 % масс.
5.11 Кислота азотная с массовойдолей основного вещества от69.0 % масс, до 70,5 %масс.
6 Аппаратура
6.1 Аппаратдля электрометрического титрования с конечной точкой.
Используютлюбойаппарат(титрометр), предназначенныйдля проведениятитрований растворас
высоким сопротивлением, питаемый поляризующим током, способный поддерживать напряжение меж
ду двумя платиновыми электродами приблизительно 0.8 В. с заранее установленными конечными точ
ками и чувствительностью, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении
напряжения наэлектродах - 50 мВ.
П р и м е ч а н и е — Пригодны другие доступные виды электронных титрометров. включая определенные
рН-метры.
6.2 Сосуддля титрования.
Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм и внутренним диаметром 45 мм.
способный поддерживать температуруот 0 °Сдо5 °С.
6.3 Мешалка.
Любая магнитная перемешивающая система.
6.4 Электроды.
Два платиновыхэлектродадлиной приблизительно 12 мм каждыйи диаметром 1мм каждый. Элек
троды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже
уровня титруемого раствора. Электродную пару очищают через определенные интервалы времени
азотной кислотой (5.11) и перед применением промываютводой.
6.5 Бюретка.
Любая системаподачи, способнаядозироватьтитрантобъемом 0,05см3или сменьшейградуиров
кой.
7 Проверочное испытание
Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют
реактивы иметодику, используясвежеочищенные циклогексенили диизобутен. Проводятанализв соот
ветствии с разделом 8. используя порции циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1.0 г (табли ца
1)или от 6до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (5.1). равной 10%. Если
реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных
чиселдолжны быть вдиапазонах, указанных в таблице 1.
з