ГОСТ Р 53693—2009
массовая концентрация или массовая доля аскорбиновой кислоты в пробе настолько максимальна, что
площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа,
то подготавливают новую пробу с большим разбавлением и измерение повторяют.
Примеры хроматограмм и спектров поглощения для стандартного раствора и раствора L-аскорби-
новой кислоты в апельсиновом соке приведены в приложении А.
8 Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию или массовую долю аскорбиновой кислоты рассчитывают по градуиро
вочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления массовой концентрации или
массовой доли проводят до третьего десятичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой
кислоты с(Х). мг/дм3 (млн-’), проводятс помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработ ки
данных, с использованием градуировочной зависимости
к -Vi
к т
с (Х )= £ ^ А или с (X) = ^^
(ж)
(4)
или по формулам с использованном стандартного раствора массовой концентрации или массовой доли
аскорбиновой кислоты, наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе
с (X) = Сс1 —или с (X)
S
ct
-Ц
С СТ ■S , • /П
ойд
Sc r /n(x)
(5)
где Sx — площадь пика аскорбиновой кислоты, mAU •с или U •с:
V2— вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент, [мг/дм3/тА11 ■с]-1;
V, — объем пробы, отобранный для анализа, см3;
mo6u<— масса анализируемой пробы после разбавления, г;
т(х) — масса анализируемой пробы до разбавления, г;
сС1 — массовая концентрация или массовая доля аскорбиновой кислоты в стандартном растворе,
мг/дм3(млн-1);
S . — площадь пика аскорбиновой кислоты в стандартном растворе. mAU -с или U с.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) дол
жны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
r0JM, приведенного в таблице 2, при вероятности Р = 0,95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают средне
арифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср. округленное до второго
десятичного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) ас
корбиновой кислоты i & %, при соблюдении условий, регламентированныхнастоящим методом, при ве
роятности Р = 0.95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли аскорбиновой кислоты
Значение показателя при диапазонах измерении массовой
концентрации, мг/дм’. или массовой доли млн”
Наименование показателя (Р = 0.95. п * 2)
От 5.0 до 100.0 включ.Св. 100.1 до 1000 включ.
Предел повторяем ости (сходим ости) гопг, %63
Предел воспроизводим ости%2814
6