ГОСТ Р ИСО 9686—2009
7.4.1.2Подготовка к построению градуировочного графика для определения серы
Используя микропипетку (5.3). вводят 50 мкл каждого стандартного раствора сернокислого ка
лия (4.7) в семь оловянных капсул в соответствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а 3 — Градуировочные растворы сернокислого калия для определения серы
Номер тигля
Номер оловянной
капсулы
Обозначение стандартных растворов
сернокислого калия (4.7)
Массовая доля серы в стандартном
растворе.%
1
1
Вода (50 мкл)
0
2
2
SS 1
0.005
3
3
SS2
0.010
4
4
SS 3
0.015
5
3
SS4
0.020
6
6
SS 5
0.050
7
7
SS 5
0.050
Медленно высушиваюткапсулы и ихсодержимое при температуреот80 °С до 90 *С в течение 2ч и
охлаждают в эксикаторе.
Подготовленныеоловянные капсулы помещают в соответствии с таблицей 3 в семь керамических
тиглей (5.2), как показано в приложении А.
7.4.1.3Подготовка к построению градуировочного графика для совместного определения углеро
да и серы
Подготовленные оловянные капсулы со стандартными растворами сернокислого калия (4.7) и
углекислый барий (4.6) помещают в соответствии с таблицей 4 в семь керамических тиглей (5.2). как по
казано в приложении А.
Т а б л и ц а 4 — Градуировочная серия стандартных веществ для совместного определения углерода и серы
Номер тигля
Обозначение стандартных веществ углерода и
серы
Массовая доля углерода и серы. %
1
Вода <50 мкл)
0 * 0
2
CS 1 ♦ S S 1
0.2 + 0.005
3
CS 2 ♦ SS 2
0.5 + 0.010
4
CS 3 ♦ SS 3
1.0 + 0.015
5
CS 4 + SS 4
2.0 ■* 0.020
6
CS 5 + SS 5
2.5 ♦ 0.050
7
CS 5 ♦ SS 5
2.5 + 0.050
7.4.2 Сжигание
Тигли, подготовленные как показано в приложении А. помещают на специальную подставку и сна
чала сжигают содержимое тигля 7 с максимальным количеством углерода и/или серы, затем содержи
мое тигля 6 для проверки.
Делают поправку в показаниях на соответствующее значение.
Сжигают содержимоедругихтиглей и регистрируют результаты для проверки линейности графика.
П р и м е ч а н и в— В качестве матричного элемента во все тигли вводят навески чистого железа, равные
0,400 г.
7.5 Проведение анализа
Навески анализируемых проб помещают в тигли, как показано в приложении А. и проводят через
ходанализа так же, как ипри построении градуировочного графика. При эксплуатации анализатора сле
дует руководствоваться инструкциями изготовителя.
4