ГОСТ Р ИСО 9686—2009
4.4 Чистоежелезо илижелезос известными низкими массовыми долями углерода исеры, какв 4.3.
4.5 Оловянные капсулы вместимостью 0.3 см3, диаметром 5 мм и длиной 17 мм.
4.6 Углекислый барий (ВаС03), тонко измельченный порошок.
Порошок высушивают при температуре 105 вС в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.
4.7 Стандартные растворы сернокислого калия
Сернокислый калий (K2SOJ высушивают при температуре 105 СС и охлаждают в эксикаторе.
Сернокислый калий взвешивают с точностью до 0.0002 г в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Стандартные растворы сернокислого калия
Обоаначение стандартною раствора
Масса навески сернокислою калий, г
Массовая концентрация стандартною
раствора в пересчете на содержание
сери, мп’см1
SS 1
0.2174
0.4
SS2
0.4348
0.8
SS3
0.6522
1.2
SS4
0.8696
1.6
SS 5
2.1740
4.0
Навески переносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3
воды, разбавляют до метки и перемешивают.
4.8 Аскарит используют только при определении углерода.
5 Оборудование
Обычная лабораторная посуда, включая микропипетки и мерные колбы с одной меткой по
ИСО 7550 и ИСО 1042. соответственно, а также следующее оборудование.
5.1 Анализатор для определения углерода и серы
Анализатор, пригодный для высокочастотного (ВЧ) сжигания проб и последующего измерения по
глощения в инфракрасной области спектра образовавшихся оксидов углерода и/или серы. Можно ис
пользовать анализатор различных изготовителей. Характеристики анализатора — см. приложение С.
При эксплуатации анализатора следует руководствоваться инструкциями изготовителя.
5.2 Керамические тигли для сжигания идополнительные устройства, которые могут потребовать
ся для последующего сжигания навески.
Тиглидолжны бытьопределенного размера, подходящегодляданнойсистемы, исоответствовать
подставке таким образом, чтобы проба в тигле располагалась на оптимальной высоте в пределах ин
дуктора. когда она находится в поднятом положении.
Тигли предварительно прокаливают в токе кислорода в печи не менее 2 ч при температуре 1350 °С
(или при температуре 1000 °С. при определении только серы) и затем хранят в эксикаторе.
Для предварительного прокаливания можно использовать печь сопротивления.
5.3 Микропипетка вместимостью 50 мкл.
6 Отбор проб
6.1 Лабораторная проба
Для анализа используют лабораторную пробу размером частиц не более 160 мкм. которую отби
рают и готовят по ИСО 10835.
6.2 Подготовка предварительно высушенных проб
Тщательно перемешиваютлабораторную пробу, используя приспособление, изготовленное из не
магнитных материалов. Отбираютс использованием немагнитного шпателя несколько единичных проб
таким образом, чтобы они были представительными для всей лабораторной пробы.
Высушивают пробы при температуре (105 л 2 )°С согласно ИСО 7764.
2