ГОСТ Р ИСО 9686—2009
7 Метод контроля
Предупреждение — Опасность, связанная с процедурой анализа, касается главным образом
ожогов рук во время предварительного прокаливания керамических тиглей и последующего сжигания
пробы. Необходимо соблюдать обычные меры безопасности при работе с кислородными баллонами.
Кислород, выделяющийся при сжигании, должен эффективно удаляться из прибора и помещения, по
скольку слишком высокая концентрация кислорода на ограниченном пространстве может привести к
воспламенению. Для предотвращения высокочастотногооблученияследует применятьэкранирование.
7.1 Общие инструкции по эксплуатации
Поступающий кислород очищают, используя трубки, наполненные аскаритом (4.8) и хлорнокис
лым магнием (4.2). расход кислорода в режиме ожидания поддерживают приблизительно 0.5 дк^/мин.
Между камерой печи и анализатором устанавливают фильтр из стекловаты, который меняют по
мере необходимости. Камеру печи, подставку и поглотитель фильтра необходимо очищать как можно
чаще для удаления отложений оксидов.
Расход кислорода может изменяться в зависимости от типа анализатора и зависит отсостава про
бы. но обычно в момент сжигания он равен 2.0 дм3/мин. На стадии сжигания температура зависит от
мощности ВЧ генератора, геометрии печи, индуктора, а также состава и количества пробы в тигле. Тем
пература может быть 1700 °С или более.
При включении электропитания выдерживают определенный интервал времени, рекомендован
ный изготовителем оборудования, для стабилизации каждой единицы оборудования.
После чистки камеры печи, замены фильтров или перерыва в работе прибора для стабилизации
работы оборудования сжигают несколько проб, состав которых аналогичен анализируемым.
Пропускают кислород через аппарат и устанавливают показания контрольно-измерительных при
боров на нулевое значение.
7.2 Аналитическая проба
Взвешивают 0.4 г лабораторной пробы с точностью до 0.0001 г.
7.3 Холостой опыт
Проводят холостойопыт потой же методике ис темиже количествами всех реактивов, которые ис
пользуют для проведения анализа (7.5):
-1.9 г вольфрамового плавня (4.3);
-1.3 г чистого железа (4.4);
-1 оловянную капсулу (4.5).
Для достижения наибольшей точности проводят не менее трех холостых опытов.
Используют среднее значение результатов холостого опыта для нулевой регулировки прибора в
соответствии с требованиями изготовителя.
7.4 Построение градуировочного графика
7.4.1 Подготовка тигля
7.4.1.1 Подготовка к построению градуировочного графика для определения углерода
Взвешиваютнавески углекислого бария (4.6)с точностьюдо 0.0002 гв соответствии с таблицей 2 и
помещают их в шесть керамических тиглей (5.2). как показано в приложении А.
Т а б л и ц а 2 — Градуировочная серия навесок углекислого бария для определения углерода
НомерОбозначение стандартного
тигля вещества
Масел навески углекислого
бария, г
Массовая доля углерода в
стандартном вешестве.
%
1CS1
0.0131
0.2
2CS2
0.0329
0.5
3CS3
0.0657
1.0
4CS4
0,1314
2.0
5CS5
0.1643
2.5
6CS5
0.1643
2.5
3