ГОСТ Р 53419—2009
4.7 Анализ образца
4.7.1 После выхода прибора на заданный режим и перед проведением анализа образца спир
та-сырца проводят холостой анализ (без ввода пробы) в условиях, указанных в 4.5, для определения
отсутствия загрязнения аналитической системы. При выявлении загрязнений находяти устраняют при
чинуихпоявления. Критериемготовности аналитическойсистемы является отсутствиенахроматограм
ме холостого анализа пиков посторонних веществ. При наличии ликов на хроматограмме анализа
проводят кондиционирование колонки по4.3.2.2.
4.7.2 В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10, 5 или 1 мм3вводят 0,2—0.5 мм3
образца этилового спирта-сырца и выполняютхроматографическое разделение в условиях, указанных
в 4.5.
Регистрируютпики в областивремениудерживания, соответствующегокаждому веществуградуи
ровочнойсмеси. Образецанализируютдва раза вусловиях повторяемости в соответствии стребовани
ями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
4.7.3 Если концентрации каких-либо определяемых примесей в пробе продукта превышают вер
хнюю границудиапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 10 раз.
Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3наливают 25—30 см3
этилового ректификованногоспирта ипипеткой вместимостью5 см3вносят5см3продукта. Содержимое
колбы перемешивают, выдерживают при температуре20 ®С втечение 25 мин идоводятдо меткиэтило
вым ректификованным спиртом.
Далее выполняютанализ образца по4.7.2.
4.8 Обработка результатов измерений
4.8.1 Обработку результатовизмерений выполняют, используя программноеобеспечение входя
щего в комплектхроматографа персонального компьютера, в соответствиис инструкцией поего эксплу
атации.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых летучих органических веществ и
объемныхдолейметиловогоспирта, показатели повторяемости ивоспроизводимости, предел повторя
емости играницы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
4.8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяе
мости, если выполняется условие приемлемости по формулам:
ЗСя-СаНООи 2 |Х ,-Х г |Ю 0
(С„-С)2) ’ (Х,.х2)
где 2 — число параллельныхопределений;
С„.— результаты двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме
метиловогоспирта) в анализируемой пробе в пересчете набезводный спирт, мг/дм3;
X ,.Х2 — результатыдвух параллельныхопределенийобъемнойдоли метилового спиртаванализиру
емой пробе в пересчете набезводный спирт, %;
Г(,г— значения предела повторяемости /-го вещества иметиловогоспирта (см. таблицу 1), %:
100 — множительдля пересчета в проценты.
Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяе
мости, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с4.7.
4.8.3Результаты измерений содержания летучих органических веществ в документах, пред
усматривающих их использование, представляют в виде:
С)ср
1
^ св пересчете на безводныйспирт, мг/дм3:
Хср ± дх,объемнаядоля в пересчете на безводный спирт, %,
где С>ср — среднеарифметическое значениепрезультатовизмерений массовойконцентрации/-го
вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;
Хср — среднеарифметическое значение п результатов измерений объемной доли метанола, при
знанных приемлемыми, в пересчете на безводный спирт, %;
1
— границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го
вещества (кроме метанола), мг/дм3;
\ — границы абсолютной погрешности результата измерений объемнойдоли метанола. %.
5