ГОСТ Р 53419—2009
4.3.2.2После проведения анализа по определению летучих органических примесей в этиловом
спирте-сырце кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220 ®Сдо
стабилизации базовой линии (30—40 мин).
4.4 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные смеси готовят в соответствии с процедурой, изложенной в приложении А.
4.5 Выполнение измерений
4.5.1 Измерения выполняют при следующихрежимных параметрах хроматографа:
температура детектора. °С . . .
.
.......................................................... 220—250;
температура испарителя (инжектора), еС ............................................ 120—200;
начальная температура термостата. "С .............................................. 50—80;
выдержка, мин..........................................................................................7—8;
скорость нагрева до температуры 220 °С, °С/мин..............................10;
выдержка, мин..........................................................................................5;
коэффициентделения потока .
.
...........................................................20:1;
газ-носитель.............................................................................................сжатый азот;
скорость потока газа-носителя, дм3/ ч ................................................. 0.048—0.072;
скорость потока воздуха. дм3/ ч ............................................................18;
скорость потока водорода, дм3/ ч ......................................................... 1.8;
объем пробы, мм3.................................................................................... 0.2—0,5.
Допускаетсяпроведениеанализавдругихусловияхвыполнения измерений, обеспечивающихраз
деление. аналогичное приведенному на рисунке 1.
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, приго
товленных по приложению А. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси.
Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не
менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смесидля определения содержания
летучих органическихпримесейв этиловом спирте-сырце приведена на рисунке 1.
Градуировочнуюхарактеристикуполучают, обрабатывая полученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программногообеспечения.
Градуировкухроматографа выполняют не реже одного раза вдве недели.
1 — уксусный альдегид. 2 — ацетон. 3 —• этилформиат; 4 — этилацетат; 5 — метанол; б — 2-проланоп: 7 — этанол; 8 — иэсбу-
тилацетат; 9 — 2-бутанол. 10 — 1-пропанол; 11 — кротоновый альдегид; 12 — изобутанол; 13 — иэоамилацетат. 14 — 1-бута
нол; 15 — иэоамилол: ?б — этиллактат; 17 — этилоктаноат; 18 — этилдекаиоат; 19 — этиплаурат; 20 — 2-фенипэтанол
Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе,
оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP1)
" Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стан
дарт устанавливает обязательное применение данной капиллярной колонки.
4