ГОСТ Р 53150—2008
Например, всосудвместимостью 70см3вбольшинствеслучаев можнопоместитьдляминерализа
циидо 400 мгсухой пробы или до 4 см3жидкой пробы, эквивалентных 200мгуглерода [6]. При меньшем
содержании углеродадопустимо использоватьнавескупробы большей массы. Объем кислоты, необхо
димыйдляминерализации, зависитотприроды материала пробы. Какправило, дляминерализации про
бы в указанных выше количествах достаточно 3 см3 концентрированной азотной кислоты. При
минерализации чистыхжиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей
массы ипорцию кислоты большегообъема. Для предотвращения цементирования материала пробы на
стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют 0.5— 1 см3перекиси
водорода.
П р и м е ч а н и е — При определении железа в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0.5 см" соля
ной кислоты по 4.4 для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.
6.3.2 Требования к температуре минерализации
Температуру, необходимую длядостижения полной минерализации, определяютопытным путем,
исходя из результатов анализов следовых элементов используемым методом. Например, применение
более высокой температуры приводит к уменьшению остаточного содержания углерода в минерализа-
те. Вследствие этого снижается фон при анализе методами электротермической атомно-абсорбцион
ной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектроскопии индуктивно связанной плазмы, уменьшаются
матричные эффекты при определении хрома с помощью масс-спектрометрии индуктивно связанной
плазмы [7] и устраняются помехи при вольтамперометрических измерениях.
В начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры.
П р и м е ч а н и е — Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением
температуры (8J. 19). При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией
гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320 ‘С. если имеется вероятность присутствия в
пробе мышьякорганических веществ {10].
6.3.3 Продолжительность минерализации
Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы — около 3 ч.
Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах — от 15до 30 мин. Продолжитель
ность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать
сосуд с навеской пробы идобавленной кислотой при комнатной температуре болеедлительное время,
например, в течение ночи.
6.3.4 Охлаждение
Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии
до температуры, близкой к комнатной.
6.3.5 Подготовка раствора пробы
Охлажденныйсосудсминерализованнойпробой помещают ввытяжнойшкаф, открываютивыдер
живаютдо прекращения видимого выделения коричневогодыма. Настоятельно рекомендуетсядегази
ровать минерализатс помощью ультразвуковой бани.
Минерализатдолженбытьпрозрачным, аего объем долженбыть примернотаким же. какдо мине
рализации. При заметном уменьшении объема минерализата. свидетельствующем о разгерметизации
контейнера, минерализацию следует повторить.
Минерализат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы
переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути), пер-
фторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.
6.3.6 Приготовление раствора холостой пробы
Для контроля над контаминацией проводят всю процедуру минерализации (см. 7.3.1—7.3.5) с
холостойпробой, состоящей изтогожеобъема кислоты и воды объемомдо4 см3(в зависимостиот мас
сы навески пробы продукта).
6.3.7 Приготовление растворов контрольных проб
Для контроля качества результатованализа при испытании каждой серии образцов проводят ана
лиз контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии,
начиная с минерализации.
6.3.8 Примеры микроволновой минерализации
При использованиисосудовдляминерализации объемомот70до 100 см3кнавескемясамассойот
1до2гили свежегосалата-латука массой3гдобавляют3 см3азотнойкислоты и0,5см3перекисиводоро-
3