ГОСТ Р 53150—2008
4 Приборы и оборудование
4.1 Общие положения
Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контакти
рующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по4.3. затем промываютводой. Для под
готовкикработе стеклянныхсосудови колб рекомендуетсяиспользоватьаппаратдляобработки парами
кислот (см. 5.6).
4.2 Аппаратдля минерализации поддавлением в комплектес устойчивыми к высокомудавлению
контейнерами из кислотостойкого материала, тестированными на безопасность, снабженными сосуда
мидля проб, изготовленными изкислотостойкогоматериала, гарантирующегонезначительную степень
контаминации.
Вместососудов из политетрафторэтиленапредпочтительнееиспользоватьградуированныеквар
цевыесосуды или сосуды изперфторэтиленпропиленаили перфторалкоксиполимера. Кварцевыесосу
ды рекомендуется использовать при определении ртути и при температурах минерализации свыше
230 СС.
4.3 Нагревательное устройство с контролем температуры (например, нагревательный блок или
микроволновая печь).
4.4 Ультразвуковая баня.
4.5 Аппарат для перегонки жидкостей, изготовленный из кварцевого стекла или высокочистых
фторполимеров (см. рисунокА. 1. приложениеА).
4.6 Аппаратдляобработкихимическойпосудыпарамикислотпо(см. рисунокА.2, приложениеА).
5 Отбор проб
Отборпроб — согласно [5].
6 Процедура минерализации
6.1 Общие положения
На каждом этапе следует принимать меры для обеспечения минимально возможной степени кон
таминации.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материа
лов. процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспече
нием безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер
предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего
стандарта.
Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием
углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.
Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно
ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует
обратить на рискотравления персонала лаборатории оксидами азота.
Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме
рабочей инструкции.
6.2 Подготовка проб
При подготовке пробыследуетвсемивозможнымимерамипредотвращатьееконтаминацию опре
деляемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя
использоватьножи изнержавеющей стали. Подробное описаниеспособов подготовки проб содержится в
[5].
6.3 Условия кислотной минерализации под давлением
6.3.1 Требования к массе навески пробы и объему кислоты для минерализации
Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго
соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.
2