ГОСТ Р 53407—2009
6.5.1.14 Воронка стеклянная В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
6.5.1.15 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.5.1.16 Аллонж стеклянный АИ-19/26-75ТС по ГОСТ 25336.
6.5.1.17 Груша резиновая.
6.5.1.18 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
6.5.1.19 Трубка резиновая диаметром 10 и 6 мм.
6.5.1.20 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5.2 Подготовка к испытанию
Собирают установку для отгонки растворителя. Для этого на лабораторный штатив наклонно
закрепляют холодильник Либиха. Подсоединяют к холодильнику резиновую трубку для проточной
воды. К холодильнику с помощью аллонжа, корковой пробки подсоединяют колбу-приемникдля сбора
полученного растворителя, а с помощью изгиба и корковой пробки подсоединяют колбу с растворен
ным воском.
В резиновой пробке высверливают отверстие, соответствующее диаметру термометра, и встав
ляют термометр.
6.5.3 Проведение испытаний
Пробу воскового сырья массой (100.00 ± 0.01) г, подготовленную по 4.5.2, измельчают на лабора
торной электромельнице. На лабораторных весах берут навеску массой (5.00 ± 0.01) г, переносят ее в
коническую колбу вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336, приливают 100 см3 четыреххлористого угле
рода и закрывают пробкой с вставленным в нее термометром. Колбу подогревают на электроплиткедо
температуры от 65 X до 70 X иэнергично встряхивают втечение 5 мин. После этого колбу с содержи
мым охлаждают под струей воды до комнатной температуры и фильтруют через воронку с фильтром в
сосуд. 25 см3отфильтрованного раствора помещают в предварительно взвешенную колбочку вмести
мостью 100 см3, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена изогнутая трубка, и подсоединяют к
холодильнику. Растворитель отгоняют на электроплитке с асбестовой сеткой. Отгонку продолжают до
прекращения выделения пузырьков растворителя. Остатки растворителя удаляют продуванием струей
воздуха, полученного с помощью резиновой груши. После остывания выпарившегося остатка колбочку с
воском взвешивают.
Работу с растворителем проводят в вытяжном шкафу.
Параллельно с определением массовой доли воска определяют массовую долю воды воскового
сырья по 6.3.
6.5.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю воска V. %, вычисляют по формуле
у = т 4 100100
(4)
~
Н
100 - W
где т — масса воска в колбочке после выпаривания растворителя, г,
4 — постоянный коэффициент;
Н — навеска воскового сырья, г,
W — массовая доля воды в восковом сырье. %, определенная ускоренным методом по 6.3.
6.5.5 За массовуюдолю воска в восковом сырье принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, полученныхв условиях повторяемости (одна ита же методика, иден
тичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудова
ние. короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает предел
повторяемости гпри Р = 0,95 по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости гприведено в
таблице 6.
При превышении предела повторяемости г проводят повторные измерения и проверку приемле
мости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
6.5.6 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях
воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, раз
личное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости R при Р = 0.95. Значение
предела воспроизводимости R приведено в таблице 6.
8