ГОСТ Р 53407—2009
6.3.7 Форма представления результатов
Результат измерений представляют в виде:
(W i д)%.Р = 0.95.
где W — среднеарифметическое двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяе
мости. округленное до первого десятичного знака. %:
1А— граница абсолютной погрешности измерений (см. таблицу 4). %.
6.3.8 Результаты испытаний оформляют протоколом в соответствии с требованиями
ГОСТ РИСО/МЭК 17025.
6.4Определение массовой доли воска (основной метод)
6.4.1 Сродства контроля и вспомогательные устройства
6.4.1.1 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешностью из-за
неравноплечности коромысла 10 мг по ГОСТ 24104.
6.4.1.2 Шкаф вытяжной по ГОСТ 22360.
6.4.1.3 Баня песочная с температурой нагрева 250 °С — 400 °С.
6.4.1.4 Штатив лабораторный.
6.4.1.5 Колбы конические по ГОСТ 23932 на 250 см3.
6.4.1.6 Холодильник воздушный обратный по ГОСТ 25336.
6.4.1.7 Пинцет анатомический по ГОСТ 21241.
6.4.1.8 Проволока медная диаметром 0.5—0,8 мм по ГОСТ 7262.
6.4.1.9 Пробки корковые по ГОСТ 5541.
6.4.1.10 Эксикатор по ГОСТ 23932.
6.4.1.11 Цилиндр мерный 1—100 по ГОСТ 23932.
6.4.1.12 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
6.4.1.13 Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
6.4.1.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применять другое оборудование для горячего экстрагирования (экстрактор Соксле-
та. упрощенный экстрактор).
6.4.2 Подготовка к испытанию
Из медной проволоки изготовляют патронодержатель высотой 70—75 мм диаметром около
30 мм. Сверху по краям патронодержателя должны быть две петли для его закрепления вприборе для
экстракции.
В пробке высверливают отверстие, соответствующее диаметру трубки холодильника по 6.4.1.6.
На нижней поверхности пробки укрепляют крючки из медной проволоки для подвешивания патроно
держателя.
6.4.3 Проведение испытания
В колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 23932 цилиндром по 6.4.1.11 наливают 100 см3 четы
реххлористого углерода. Патрон с воскосырьем после определения массовой доли воды по 6.3 поме
щают в патронодержатель из проволоки и подвешивают его под пробкой с вставленным в нее
холодильником. Пробкой плотно закрывают горло колбы. Прибор ставят на песочную баню по 6.4.1.3 и
холодильник закрепляют в штативе. Включают баню и нагревают растворитель до кипения. Воско-
сырье экстрагируют в вытяжном шкафу 1,5 ч с момента начала стекания конденсата до обесцвечива
ния патрона. Вынимают пробку, освобождают с помощью пинцета патрон с восхосырьем, подсушивают
его в вытяжном шкафу около 15 мин, а затем ставят в сетчатом бюксе в сушильный шкаф и сушат 1 ч
при температуре от 103 °С до 105 °С. Затем сетчатый бюкс с воскосырьем тигельными щипцами пере
носят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают патрон с воскосырьем.
Высушивание и взвешивание повторяют додостижения постоянной массы с погрешностью 0.01 г.
6.4.4 Обработка и представление результатов испытаний
Массовую долю воска V, %, вычисляют по формуле
У= О.l-JUl
______
Ю О .<3 >
Н - (т
- я?,)
где т — масса патрона с воскосырьем до высушивания, г;
т , — масса патрона с воскосырьем после высушивания, г;
т2 — масса патрона с воскосырьем после экстракции, г;
Н — навеска воскосырья. г.
6