ГОСТ 4960—2009
Навеску массойнеменее 10 гпомещаютв стаканвместимостью 500 см3,добавляют 100 см3водыи
нагревают от 30до 40 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании. Фильтруютчерез
двойной фильтрсредней плотности, промывают порошокдекантацией 2 — 3 раза. Фильтрат помещают
в мерную колбувместимостью 100 см3,доводят водой до меткии перемешивают. Аликвотную часть рас
твораобъемом от 2 до 10см3(взависимостиотмассовойдоли сульфат-иона)помещаютв мерную колбу
вместимостью 25 см3, прибавляют от 0.5 до 1 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,3 см3раствора
крахмала иперемешивают. Затем приливают 3 см3хлористогобария, доливают водойдо метки иснова
перемешивают. Далее анализ проводят по ГОСТ 10671.5 (фототурбидиметричесхий метод).
В растворах сравнения (объемом 25 см3) должно содержаться 0; 0.01; 0,02; 0,04; 0,06; 0.08; 0.10;
0,15:0,20 мг сульфата-иона.
7.6 Определение массовой доли прокаленного остатка после обработки азотной кислотой
7.6.1 Характеристики погрешности анализа
Метод анализа обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведенных в таблице 5.
5 — Диапазон измерений, погрешность, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводи
Т а б л и ц а
мости
В процентах
Диапазон измерений
массовой доли
Стандартное отклонение
повторяемости of
Стандартное отклонение
воспроизводимости о#
Погрешность ± А при
вероятности Р = 0.95
O r 0.020 до 0,200 втлюч
0.0018
0.0025
0.005
7.6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устрой
ства:
- весы лабораторныо специального класса точности по ГОСТ 24104;
- печь муфельную с температурой нагрева до 850 вС;
- стакан В-1—600 ТС по ГОСТ25336;
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;
- эксикатор 2—250 по ГОСТ25336;
- фильтры обеззоленные.
При выполнении анализа применяютследующие материалы:
- кислотуазотную по ГОСТ4461;
- калия гексацианоферрат по ГОСТ4207.
7.6.3 Метод анализа
Гравиметрический методопределения прокаленногоостатка основан на точном измерении массы
нерастворимогов азотной кислоте остатка, полученного после прокаливания.
7.6.4 Выполнение анализа
Навеску медного порошка массой5,0000 г взвешиваютс погрешностью неболее0.0002 г, помеща
ют в стакан вместимостью 600 см3, приливают небольшими порциями азотную кислоту, разбавлен
ную 1:1.объемом от 100 до 120 см3инакрываютчасовым стеклом. Растворение ведутбез нагревания.
В концереакциисодержимоестаканаподогревают, кипятят от10до 15 мин, послечегорастворраз
бавляютдистиллированной водой и фильтруют. Остатокна фильтре промывают несколько разгорячей
водой до исчезновения реакции промывных вод на медь (с гексацианоферратом калия). Фильтр с осад
ком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют и прокаливают в
муфельнойпечидо постоянноймассы при температуреот800 X до 850X .Тигельспрокаленнымостат
ком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
7.6.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолюпрокаленногоостаткапослеобработки азотнойкислотойX,.%. вычисляютпофор
муле
y,= mi,0°(1)
т
гдет, — масса прокаленного нерастворимого остатка, n
т — масса порошка до прокаливания, г.
8