ГОСТ Р ИСО 17226-1—2008
бора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Подготовка образцов кожи для анали
за — по ИСО 4044.
Если результат определяют в пересчете на абсолютно сухое вещество, то массовую долю влаги
определяют по ИСО 4684.
7.2.2 Экстрагирование
Навеску кожи (2.0
1
0.1) г помещают всоответствующий сосуд. В коническую колбу вместимостью
100 см3(6.2) переносят пипеткой 50 см3раствора детергента (5.2.1) и нагревают его до 40 °С. Затем в
колбу переносят количественно навеску кожи и закрывают колбу стеклянной пробкой (см. 7.2.3).
Пере мешивают при температуре (40 1 0,5) °С втечение (60 ± 2) мин. Теплый раствор немедленно
фильтруют в колбу через стеклянный фильтр (6.3) с применением вакуумного устройства. Фильтрат
охлаждают до комнатной температуры 18 ’С—26 “С в закрытой колбе.
Не допускается изменять соотношение кожи и раствора.
Раствор готовят вдень проведения анализа. Экстрагирование и определение должны быть прове
дены в один день.
7.2.3 Реакция с ДНФГ
4 см3раствора ацетонитрила (5.2.3). 5 см3фильтрата (7.2.2) и 0.5 см3раствора ДНФГ (5.2.2) пере
носят пипеткой в мерную колбу вместимостью 10 см3(6.1). Содержимое колбыдоводят до метки водой,
перемешивают, выдерживают 60 мин (но не более 180 мин). Затем полученную смесь фильтруют через
мембранный фильтр (6.7) и проводят определение с применением HPLC. Если концентрация формаль
дегида не соответствует градуировочному графику, уменьшают объем фильтрата.
7.2.4 Условия определения для HPLC (рекомендации)
Перечисленные условия носят рекомендательный характер. Данный метод следует проверить, ис
пользуя измерения степени извлечения (7.2.7). и полученные результатыдолжны находиться вдиапазо
не значений, указанных в таблице А.1.
Расход: 1.0 см3/мин.
Подвижная фаза: ацетонитрил /вода. 60:40.
Колонка разделительная: с сорбентом С18. с обращенно-фазовым вариантом и с предколонкой
(1 см. RP18).
УФ-длина волны обнаружения: 360 нм.
Объем пробы: 20 мкдм3.
П р и м е ч а н и е — Колонка Merck 100, СН 18.2 является примером наиболее подходящей и коммерчески
доступной разделительной колонки11.
7.2.5 Построение градуировочного графика
0.5 см3исходного раствора формальдегида, полученного по 7.1.1 с точно известной концентраци
ей. переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3(6.1). содержащую 100 см3воды. Переме
шивают и доводят до метки водой и снова перемешивают. Полученный раствор является стандартным
раствором для построения градуировочного графика. Стандартный раствор содержит приблизительно 2
мкг формальдегида-’см3.
В каждую из шести мерных колб вместимостью 10 см3(6.1) переносят 4 см3ацетонитрила (5.2.3),
затем добавляют в них 0.5.1,0.2.0.3,0.4.0 и 5.0 см3стандартного раствора. Сразу после внесения рас
твора формальдегида (5.1.1) содержимое каждой колбы перемешивают идобавляют по 0.5 см3раство ра
ДНФГ (5.2.2). Доводятдо метки водой иперемешивают. Через 60 мин, но не более чем через 180 мин,
проводят определение с применением HPLC после фильтрации через мембранный фильтр (6.7). По по
лученным данным строят градуировочный график зависимости содержания формальдегида в микрог
раммах в 10 см3.
7.2.6 Определение содержания формальдегида в образце кожи
Концентрацию формальдегида вобразце wF.мг/кг. округленную до 0.01 мг/кг. вычисляют по форму
ле
wr
f>sF
т
где ps — концентрация формальдегида, полученная по градуировочному графику, мкг/10 см3;
F — фактор разбавления, см3;
т — масса навески кожи, г.
11 Merck 100, СН 18,2 колонка является примером наиболее подходящей и коммерчески доступной. Эта ин
формация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой.
3