ГОСТ Р ИСО 17226-1—2008
5.1 Реактивы для стандартного раствора формальдегида
5.1.1 Формальдегид раствор приблизительно 37 % (массовая доля).
5.1.2 Йод. раствор концентрации 0,05 моль/дм3, т. е. 12,68 г йода в 1 дм3.
5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.
5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2.0 моль/дм3.
5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
5.1.6 Крахмал, раствор 1 %, т. в. 1 г в 100 см3.
5.2 Реактивы для метода HPLC
5.2.1 Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0.1 %, т. е. 1 г в 1000 см.
5.2.2 Динитрофенилгидразин (ДНФГ), 0.3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидрозин) растворяют в
100 см3концентрированной ортофосфорной кислоты (85 % массовая доля). ДНФГ перекристаллиэовы-
вают из 25 %-иого водного раствора ацетонитрила.
5.2.3 Ацетонитрил.
6 Аппаратура
6.1 Колбы мерные вместимостью 10. 500 и 1000 см3.
6.2 Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см3.
6.3 Стеклянный фильтр. GF8 (или стеклянный фильтр G 3 диаметром от 70 до 100 мм).
6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру (40,01 0.5) °С. соединенная с колбойдля встря
хивания или мешалкой.
6.5 Термометр, с ценой деления 0.1 °С и диапазоном от 20 °С до 50 °С.
6.6 Система HPLC с ультрафиолетовым спектром и длиной волны 360 нм.
6.7 Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0.45 мкм.
6.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0.1 мг.
7 Проведение анализа
7.1 Определение формальдегида в исходном растворе
7.1.1 Приготовление исходного раствора
5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью
1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3воды.
Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором фор
мальдегида.
7.1.2 Определение
Переносят пипеткой 10 см3исходногораствора вконическую колбувместимостью250 см3(6.2).добав
ляют 50 см3раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3) до появления желтой окраски. Далее выдержи
вают в течение (15
1
1) мин при температуре 18 °С—26 °С и добавляют 15 см3серной кислоты (5.1.4) при
постоянном перемешивании. После добавления 2 см3крахмала (5.1.6) титруют выделившийся йодтиосуль
фатом натрия (5.1.5) до изменения окраски. Проводят три параллельных определения.
Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см3
воды. Концентрацию формальдегида в исходном растворе pFA, мг/10 см3, вычисляют по формуле
(У0 - у,) с, MFA
где V0— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в растворе без
формальдегида, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода после реакции с
формальдегидом, см3;
с, — концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
MFA— молекулярная масса формальдегида. 30.02 г/моль.
7.2 Определения формальдегида в коже методом HPLC
7.2.1 Отбор проб и подготовка образцов
Отбор образцов кож проводят по ИСО 2418. Если отбор образцов в соответствии с ИСО 2418 не
представляется возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, одежды), то подробности от-
2