ГОСТ Р ИСО 17075—2008
Смешивают 10 см3раствора (7.2)с раствором, содержащим известное количество хрома (VI). так.
чтобы суммарная концентрация хрома (VI) была в два раза больше, чем в экстракте (± 25 %). Выбирают
концентрацию растворов таким образом, чтобы окончательный объем раствора максимально состав
лял 11 см3. Измеряют оптическую плотность этого раствора относительно растворов (7.3). Полученные
относительные плотностиобозначаютАи иA2i.
Оптическаяплотностьрастворадолжна бытьвдиапазонеградуировочногографика (ГГ). Впротив
ном случае следует повторить процедуру, используя меньшийобъем пробы. Степеньизвлечениядолж
на быть больше80 %.
П р и м е ч а н и е — Если добавленный хром (VI) не обнаружен, это может быть признаком того, что кожа
содержит его недостаточное количество. В случаях, если степень извлечения согласно 7.6.2 больше 90
% .
то после
детальных исследований можно сделать заключение, что анализируемая кожа не содержит хром (VI) или содержит
его ниже предела чувствительности реакции
Степень извлечения — индикатор того, работает ли метод или на результаты накладываются матричные
эффекты. В этом случае степень извлечения больше 80 %.
7.6.2 Влияние армированного пластика
Отбираютпипеткойстандартныйраствордлякалибровки (5.5). Отбираемыйобъем, соответствую
щий содержанию хрома (VI) вкоже, переносят в мерную колбувместимостью 100 см3идоводятдо метки
растворомдля экстрагирования (5.1).
Дальнейший анализ осуществляют аналогично определению хрома (VI) в коже, заменив ее на
армированный пластик иисключив применение патрона.
Сравнивают полученный результат со взятой концентрацией хрома (VI). В случав, когда хром (VI)
необнаружен вобразце кожи, концентрацияхрома (VI) врастворебудет 6мкг/100см3.Степеньизвлече
ниябудетбольшечем 90 %. Еслистепень извлечения равна или меньшечем 90 %, то материал армиро
ванногопластика не подходитдля этой процедуры идолжен быть заменен.
8 Обработка результатов
8.1 Определение содержания хрома (VI)
^
1
v; v, го-я
где l/VCf|V1)— массоваядоля вымываемого хрома (VI) в коже, мг/кг;
А, — оптическая плотностьанализируемого раствора сдифенилкарбазидом;
А2 — оптическая плотность анализируемого раствора без дифенилкарбазида:
F — содержание хрома (VI). найденное по градуировочному графику (YIX). см3/мкг;
т — масса взятогообразца кожи, г;
VQ— общий объем экстрагирования, см3;
V. — количество, взятое отобщего объема экстрагирования, см3;
V2— общее количествоэлюата (S,)после прохода через колонку SPE. для получения которого
был отобран объем V ,. см3;
V3— объем, взятый из элюата S,,см3;
VA— окончательный объем, взятый из S,, см3.
W c„yi)^ty = Wcrcvy •
где О— коэффициент пересчета результата испытаний на абсолютносухое вещество
п= «и
100-w
где: iv — массовая доля влаги образца, определенного по ИСО 4684. %
8.2 Степень извлечения (согласно 7.6.1)
(И,( У М Щ
Р F
гдеп — степень извлечения. %:
р — содержаниедобавленного хрома (VI)(7.6), мкг/см3;
F — содержание хрома (VI) (7.3), определенное поградуировочномуграфику (Y/X), см3/мкг;
А(1— оптическая плотностьанализируемого раствора последобавленного хрома (VI)и дифенилкар
базида;
4