ГОСТ Р ИСО 17075—2008
5 Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «ч.д.а.».
5.1 Приготовление растворадля экстрагирования
Растворяют 22.8 ггидрофосфата калия тригидрата К2НР04•ЗН,0 в 1000 см3воды, подкисленной
фосфорной кислотой до pH 8,0 *0,1 (5.3). Для удаления кислорода раствор обрабатываютаргоном или
азотом (5.6).
5.2 Приготовление растворадифенилкарбазида
1.0 г 1.5-дифенилкарбазида CO(NHNHCBH5)2 растворяют в 100 см3ацетона (СН3)2СО. подкислен
ного одной каплей ледяной уксусной кислоты СН,СООН.
Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дней при
температуре ♦ 4 °С.
5.3 Приготовление раствора фосфорной кислоты
700 см3 ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см3разбавляют дистиллированной водой до
объема 1000 см3.
5.4 Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого
2.829 г калия двухромовокислого К2Сг20 , (5.8) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3идоводятдо метки. 1см3этого раствора содержит 1мгхрома.
5.5 Приготовление стандартного раствора калиядвухромовокислого
1см3раствора(5.4)переносятпипеткой в мерную колбувместимостью 1000см3идоводятдометки
раствором (5.1). 1см3этого раствора содержит 1мкг хрома.
5.6 Аргон илиазот, без кислорода.
Предпочтение следует отдавать инертному газу аргон вместо азота, так как аргон имеет более
высокую плотность, чем воздух.
5.7 Дистиллированная вода 3-го класса качества — по ИСО 3696.
5.8 Калийдвухромовокислый К2Сг2Отвысушенный в течение (16 ±2) ч при (102i 2) °С.
5.9 Метанолдля хроматографии.
6 Аппаратура
6.1 Аппаратдля встряхивания с частотойвращения 50—150 мин1.
6.2 Коническая колба с притертой пробкой вместимостью 250 см3.
6.3 Аэродинамическая труба, насыщенная газом, расходомер.
6.4 pH-метрсо стеклянным электродом.
6.5 Мембранный фильтрс размером пор0.45 мкм (тефлон или найлон).
6.6 Мерные колбы вместимостью 25см3. 100 см3и 1000см3
6.7 Пипетки различных вместимостей.
6.8 Спектрофотометрили фотометр, имеющийдлину волны 540 нм.
6.9 Фотометрическая кювета из кварца столщиной рабочегослоя4 см или любаядругая подходя
щая кювета.
6.10 Стеклянные или полипропиленовые патроны, заполненные подходящей фазой материала,
например, армированным пластиком (RP) 18.
6.11 Система для экстрагирования твердой фазы (SPE) с вакуумным устройством или стойкий к
растворителям медицинский шприц.
7 Проведение анализа
7.1 Отбор и подготовка образцов кож
Отбор образцов кож — по ИСО 2418, измельчение кожи — по ИСО 4044. Измельчение проводят
незадолгодо проведенияэкстракции. Если отборобразцов всоответствиис ИСО 2418 не представляет
ся возможным (например, кожа от готовых изделий — обуви, предметов одежды), то подробности отбо ра
образцовдолжны бытьотражены в протоколе испытаний.
7.2 Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кож
Навеску кожи (2.00 ±0.01) г взвешивают с погрешностью до 0.001 г. 100 см3дегазированного раст
ворадляэкстрагирования (5.1) пипеткой переносятв коническую колбу (6.2). Вытесняют кислородв кол
бе аргоном или азотом (5.6)с помощью аэродинамической трубы с расходомером (6.3) в течение 5 мин
(соскоростью 50 ± 10 см3/мин).
2