ГОСТ Р ИСО 17075—2008
Удаляют аэродинамическую трубу с расходомером, добавляют измельченные образцы кожи и
закрывают колбу пробкой. Объем экстракта обозначают V0.
Для получения экстракта хрома (VI) суспензию с измельченной кожей перемешивают в течение
(180 i 5) мин на аппарате плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не пристава
ла кстенкам колбы. Следует избегать слишком быстрого перемешивания.
Немедленно после завершения 3-х часового экстрагирования содержимое конической колбы
фильтруют через мембранный фильтр в стеклянныйсосудс притертой пробкой.
Определяют pH раствора, который должен быть между 7,5 и 8.0. Если pH раствора находится за
пределами этогодиапазона значений, начинаютпроцедурузаново.
7.3 Определение хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования
Подготавливают патроны следующим образом:
- патрон (6.10) промываютсначала 5 см3метанола (5.9);
- затем 5 см3дистиллированной воды (5.7);
- затем 10 см3растворадля экстрагирования (5.1).
Не следуетдопускать высыхания патрона (6.10) в течение или после обработки.
Израствора, полученного по 7.2, берут 10см3(V,) иколичественно пропускаютчерез патрон (6.10)
по системе SPEс вакуумным устройством (6.11).
Собираютэлюат в мерную колбу вместимостью 25см3(6.6). Затем патрон промывают 10 см3раст
ворадля экстрагирования(5.1). Растворпослепромыванияпатронатакже переносят в эту колбуи дово
дят до метки (V2)раствором для экстрагирования (5.1). Обозначаютэтотраствор как S,.
Пипеткой (6.7)вместимостью 10см3(V3)переносят раствор S, в мерную колбу (6.6)вместимостью
25 см3.Заполняют колбу растворомдля экстрагирования (5.1)на 3/4 объема. Добавляют0.5 см3раство
ра фосфорной кислоты (5.3) и затем 0.5 см3раствора дифеиилкарбазида (5.2). содержимое колбы (V4)
доводятдо метки раствором для экстрагирования (5.1) ихорошо перемешивают.
Полученный раствор выдерживают втечение (15*5) мин. Затем измеряютоптическую плотность
раствора при 540 нм вкювете с толщиной рабочего слоя 4 см. Для сравнения используют раствор (7.4).
Измеренную оптическую плотность обозначаютАг
Пипеткойотбирают 10см3раствора S,,переносятв мерную колбувместимостью 25см3и проводят
опыт, как это описано выше, но без добавления раствора дифеиилкарбазида (5.2). Измеряют оптичес
кую плотность раствора при 540 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 4 см. Измеренную оптическую
плотностьобозначают, какА2.
7.4 Приготовление раствора сравнения
Заполняютколбу вместимостью 25 см3на3/4 объема растворомдляэкстрагирования (5.1). добав
ляют 0.5 см3фосфорной кислоты (5.3) и 0,5 см3раствора дифеиилкарбазида (5.2). Доводят до метки
раствором для экстрагирования (5.1) и тщательно перемешивают. Этот раствор готовят ежедневно и
хранят втемном месте. Сконтрольным раствором проводятопыт, аналогичный опыту, указанномув 7.3,
исключая пропускраствора через SPE с вакуумным устройством.
7.5 Построение градуировочного графика
Растворыдля построения градуировочного графика готовят из стандартного раствора (5.5) в мер
ныхколбахвместимостью 25см3.Содержаниехрома (VI) в этихрастворахдолжнонаходитьсявдиапазо
не измерений.
Для построения градуировочного графика используют не менее шести стандартных растворов в
диапазоне (0.5—15.0) см3 (5.5).Данные объемы стандартного раствора (5.5) пипеткой помещаютв мер
ные колбы вместимостью 25 см3.Добавляют 0,5 см3фосфорной кислоты (5.3) и 0,5 см3 растворадифе
иилкарбазида (5.2) в каждую колбу.
Доводятдо метки растворомдляэкстрагирования (5.1) иоставляютна (15 ±5) мин. Измеряютопти
ческую плотность растворов при 540 нм в кювете (6.9)с контрольным раствором, полученным в 7.4.
Строят градуировочный график (ГГ), откладывая на оси Xсодержание хрома (VI) в микрограммах
на миллилитр (мкг/см3). а наоси У — оптическую плотность растворов.
В некоторых случаяхприанализе растворов можно использоватьболее высокиеили более низкие
кюветы. Выбранная толщина рабочего слоя должна гарантировать, что используемыйдиапазон калиб
ровки находится в пределах линейногодиапазона измерения спектрофотометра. Измереннаяоптичес
кая плотность недолжна превышать0,9.
7.6 Определение степени извлечения
7.6.1 Влияние матрицы
Определение степени извлечения (далее — процент экстракции) обеспечивает информацию о
возможных матричныхэффектах, которые могут влиять на результаты.
3