ГОСТ Р 53352—2009
Окончание таблицы 1
Тип анализируемою
образца
Параметры разложения
Навеска.
1
-я стадия (с HNOj)2-я стадия (С HjOj)
г
Этап
Давление.Время,
МПа
У И Н
Этап
Давление.Время,
МПа мни
БВМК, комбикорма, корма
для непродуктивных животных.
л/с с органической матрицей0.5
1 0.35 5
2 0.55 5
30.70810.3510
40.90 10
51.0010
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску 0.5 или 0.8 г (в зависимости от типа пробы) после гомогенизации помещают в стакан-ав
токлав;
- добавляют 10 см3концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи
мости поместив в него датчик контроля давления иУили температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чис
тоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной
программы для данного типа образца;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробе добавляют 2 см5перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро
волновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты 5.3.4 и
тщательно перемешивают.
6.2 Измерение атомного поглощения ртути
Измеряют атомное поглощение ртути в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на ре
активы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же услови ях.
что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную
характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.
7 Обработка результатов испытания
7.1 Массовую долю ртути в пробе С. млн-1 (мг/кг). рассчитывают по формуле
с(C i-C .)pV .(2)
10006
где С, — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная поградуировочному гра
фику. мкг/дм3;
С — массовая концентрация ртути в контрольном растворе 5.4. найденная по градуировочному
графику, мкг/дм3;
р — коэффициент разбавления пробы;
V — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;
1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.
В — масса навески, кг.
За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.
7.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
значение погрешности.
5