ГОСТ Р 53352—2009
Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельныхизмерений градуировоч
ного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.
Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость средне
арифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации ртути в растворе,
мкг/дм3.
5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.6.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед нача
лом работы.
В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют рас
твор ртути, приготовленный аналогично 5.4.3. Массовую концентрацию ртути в образце для контроля
стабильности градуировочнойхарактеристики выбирают, исходя изпредполагаемого содержания ртути в
анализируемых пробах.
Регистрируют не менеедвух разатомное поглощение раствора образцадля контроля стабильнос
ти градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое значение и при помощи граду
ировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию ртути.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется следующее условие:
fr’^Lon.
(D
С0
где СП— измеренное значение массовой концентрации ртути в растворе образца для контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
С0 — действительное значение массовой концентрации ртути в раствореобразцадля контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральмые
добавки, лекарственные средства), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентриро
ванной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-мине
ральные концентраты (БВМК). комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные
средства] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с
добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями
изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фир
мы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовыхдобавок, выбирают в
соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц е 1
Тип анализируемого
образца
Параметры разложения
Навеска,1-я стадия <с HNO,)2-я стадия (с НгО>>
г
Этап
Давление.Время,
МПа мин
Этап
Давление.Время.
МПа мин
Полиминеральмые добавки,
премиксы, л/с с неорганической0.8
матрицей
10.355
20.7010
———
31.0010
4