ГОСТ Р 53352—2009
3 Сущность метода
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализа
ции образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается
раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной
ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом
пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом
беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод
«холодного пара»),
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомо
гательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн
185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погреш
ности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованныйспектральной лампой,
которая излучает спектр ртути, иснабженный приставкой для получения «холодного пара»,
атомизатор — квар цевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставкидля
получения «холодного пара». Указанное программное обеспечение может быть составной частью
программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью
1600 ватт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;
- баня водяная лабораторная;
- государственные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью
аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Массовые концентра
ции в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1.0
мг/см3.
4.2 Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и мате
риалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
* колбы 1—50 (100,500)—2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2,3)—100 (250)—1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ—1(2)—60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н—2—100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по (1].
4.3 Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х. ч. по ГОСТ 3118:
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное по [2];
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч.) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указан
ных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соответ
ствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
2