ГОСТ 28665-90 С. 6
8.1.10.Регистрируют инфракрасный спектр в диапазоне длин волн 2,5-15 мкм с помощью
инфракрасного спектрофотометра.
8.2. Термическая деструкция вулканизатов в мягких условиях
8.2.1. Подготавливают пробу в количестве 2 г, как указано в пп. 7.1.1 и 7.1.2.
8.2.2. Помещают подготовленную пробу в пробирку, закрытую стекловатой, и нагревают в те
чение 10 мин в термостате (п. 6.4) при (200 ± 5) ‘С. Затем пробу охлаждают.
8.2.3. Переносят испытуемую пробу в стакан и добавляют 50 см3 1.1.1-трихлорэтана (п. 5.3.2).
Закрывают часовым стеклом.
8.2.4. Ставят стакан с содержимым на водяную баню на 30 мин (п. 6.5) с периодическим по-
мешиваннехг ятя лучшего растворения разрушенной резины.
8.2.5. Фильтруют полученную смесь, как указано в п. 8.2.4. через фильтровальную бумагу ятя
удятения перастворнвшегося вулканизата или наполнителей.
8.2.6. Если из вулканизата выделился свободный технический углерод (для полинзопрена и
бутилкаучука), то добавляют небольшое количество фильтровального порошка (п. 6.7) к раствору
перед фильтрованием.
8.2.7. Удаляют растворитель выпариванием, дистилляцией или при помощи вращающегося
испарителя под вакуумом.
8.2.8. Растворяют осадок в небольшом количестве дихлорметана (п. 5.3.3).
8.2.9. Если анятитнк подозревает, что фильтрат, полученный по п. 8.2.6, содержит не каучук,
а другой материал, который может помешать правильной интерпретации конечного инфракрасного
спектра, то следует провести переосаждение полимера из раствора (п. 8.2.5 или 8.2.6) с помошью
метанола. Фильтруют восстановленный полимер и растворяют в днхлормстане (п. 5.3.3).
8.2.10. Выпаривают несколько капель раствора в дихлорметане на полированной соляной
пластине (п. 6.6) для получения пленки, дающей пропускание 10 % -20 % при длине волны 6,9 мкм.
8.2.11. Регистрируют инфракрасный спектр в диапазоне длин волн 2,5—15 мкм с помошью
инфракрасного спектрофотометра (п. 6.8).
8.3. Растворение каучуков
8.3.1. Подготавливают испытуемую пробу массой 2 г, как указано в пп. 7.1.1 и 7.1.2.
8.3.2. Проводят пиролиз приблизительно 1 г подготовленной испытуемой пробы (п. 8.3.1) и
испытание на присутствие гятогена, как указано в пп. 7.1.5—7.1.9 или пп. 7.2.1-7.2.4.
8.3.3. Помещают оставшийся 1 г подготовленной испытуемой пробы (п. 8.3.1) и 50 см3 дих-
лорметана (п. 5.3.3) в колбу вместимостью 100 см3с дефлегматором. Кипятят до растворения испы
туемой пробы.
8.3.4. Охлаждают и переносят в химический стакан.
8.3.5. Концентрируют раствор до небольшого объема под вакуумом в токе азота (п. 5.1).
8.3.6. Выпаривают несколько капель концентрированного раствора на полированной стек
лянной пластине (п. 6.6) ятя получения пленки, даюшей пропускание 10 %—20 % при ятнне волны
6,9 мкм.
8.3.7. Регистрируют инфракрасный спектр вдиапазоне яшн волн 2,5-15 мкм с помощью ин
фракрасного спектрофотометра (п. 6.8).
9. ИНТЕРНРЕТАЦИЯ СПЕКТРА
9.1. Контрольный спектр
9.1.1. Из-за различных способов представления спектра рекомендуется получить ряд кон
трольных спектров на одном приборе до анятиза неизвестных образцов.
9.1.2. Контрольный спектр должен быть получен на испытуемой пробе известного состава в
соответствии с разд. 7 или 8.
П р и м с ч а н и с. Потребитель должен сравнить контрольный спектр, полученный в своей лаборато
рии, с контрольным спектром, помешенным в приложении, и затем подготовить спектры лля любых полиме
ров. для которых его спектр значительно отличается от спектра, приведенного в приложении.
9.1.3. В настоящем стандарте не приведены спектры смесей из-за большого количества соче
таний полимеров и их соотношений. Каждая лаборатория должна сделать свои спектры из испытуе
мых проб известного состава.