ГОСТ 28665-90 С. 4
6.2. Прибор для проведения пиролиза (черт. 1 приложения).
На пробирке Л имеются внутренние выступы для предупреждения падения образца на дно
пробирки и боковой трубки-конденсатора. Шлиф В имеет небольшую стеклянную отполную трубку.
6.3. Капиллярные пипетки.
6.4. Термостат с регулировкой температуры (200^.5) *С.
6.5. Кипящая водяная баня.
6.6. Полированные стеклянные пластины из хлорида натрия (NaCl) или бромида калия (КВг).
6.7. Вспомогательный порошок для фильтрования, например диатомный кремний или подо
бный материал.
6.8. Двухлучевой инфракрасный спектрометр, который может регистрировать спектр при
длине волны от 2,5 до 15 мкм (п. 1.2).
7. ПРОВЕДЕН НЕ ПИРОЛИЗА
П р и м е ч а н и е . Методы, приведенные в пп. 7.1 и 7.2. могут дать разные сравнительные пики интен
сивное!»
для
полимеров в данной смеси.
7.1. Пиролиз с регулировкой температуры в потоке азота (черт. 1) (предпочтительный метод)
7.1.1. Каучук листуют в тонкую пластинку на лабораторных вальцах с помощью метода, при
веденного в ИСО 1407 или, если это невозможно, нарезают каучук на кубики со стороной максимум 2
мм. Завертывают приблизительно 0.5 г в фильтровальную бумагу или найлон. Экстрагируют за
вернутую испытуемую пробу каучука или вулкан изата в экстракционной чашке прибора для экс
тракции (п. 6.1) не менее 16 ч метанолом или соответствующим растворителем (п. 5.2.1). Для
экстракции бутадиенстирольных каучуков можно использовать азеотропную смесь этанол-толуол.
Вулканизаты можно экстрагировать бутаионом, по каучуки и невулканизованные смеси в нем
растворяются.
7.1.2. Вынимают экстрагированный каучук из прибора и высушивают при 100 *Сдо удаления
растворителя. Обычно для этого требуется от I до 2 ч.
7.1.3. Помещают 0,1—0.2 г подготовленной испытуемой пробы в пробирку для пиролиза А.
7.1.4. Вводят небольшое количество безводного сульфата натрия (п. 5.4) в приемник С для по
глощения воды, образующейся при пиролизе.
7.1.5. Подносят полоску влажной индикаторной бумаги конго-красный к отверстию соедини
тельной трубки для определения галогена (изменение окраски с красной на голубую указывает на
присутствие галогена).
7.1.6. Если используют другие методы для определения галогена, то вместо методики, указан
ной в п. 7.1.5, применяют соответствующий метод.
7.1.7. Доводят температуру электропечиif до (550 ± 25) ’С. Эта температура рекомендуется для
того, чтобы пиролиз проходил быстро, без дополнительного разрушения и обугливания. Следует ис
ключить более низкие температуры.
7.1.8. Пропускают медленно струю азота через пиролизную пробирку Л и вводят пробирку,
содержащую образец, в гнездо алюминиевого блока Е. Азот служит для вытеснения воздуха, предот
вращая окисление и облегчая перемещение продуктов пиролиза в приемник С. Скорость тока азота
поддерживают (10 i 2) см3/мин.
7.1.9. Продолжают нагревание до полной дистилляции, на которую требуется до 15 мин.
7.1.10. Переносят несколько капель пиролизата из приемника на одну из полированных соля
ных пластин (п. 6.6) с помощью капиллярной пипетки.
7.1.11. Помещают разделительную прокладку соответствующей толщины (приблизительно
25 мкм), закрывают кювету второй пластиной из того же материала и устанавливают ячейку в инфра
красный спектрофотометр (п. 6.8).
7.1.12. Регистрируют инфракрасный спектр при длине волны 2.5-15 мкм с помощью ин
фракрасного спектрофотометра (п. 6.8).
7.1.13. Спектр снимают немедленно после пиролиза для того, чтобы изменения продуктов
пиролиза были минимальными.
7.2. Пиролиз в газовом пламени (альтернативный метод)
7.2.1.Подготавливают 0.5 г испытуемой пробы, как указано в пп. 7.1.1 и 7.1.2, и помешают
0,1—0,2 г на дно небольшой стеклянной пробирки. Подносят полоску влажной индикаторной бума-