С. 5 ГОСТ 28665-90
ги конго красный котверстию пробирки. Держат пробирку горизонтально и быстро вносят ее коней с
подготовленной испытуемой пробой в горячую зону газовой горелки так. чтобы каучук подвергал ся
быстрому пиролизу с минимальным обугливанием. Отмечают любое изменение цвета индика
торной бумаги конго красный с красного на голубой, указывающее на присутствие газогена.
7.2.2. Продолжают нагревать до конденсации пиролизата в холодном конце пробирки и до
полной дистилляции, затем вынимают пробирку из пламени. Испытание проводят по пп. 7.1.10-
7.1.13.
7.2.3. Можно поместить экстрагированную испытуемую пробу в небольшую стеклянную про
бирку’ с вытянутым концом в форме реторты. Испытания проводят, как указано в п. 7.2.1.
Меры предосторожности. Поддерживают подающий конец пробирки теплым азя того, чтобы
продукты пиролиза не ко)4денсировались и не закрывали отверстие, приводя к взрыву пробирки.
Собирают конденсат в маленькую пробирку, содержащую небольшое количество безводного
сульфата натрия (п. 5.4), для удаления алаги. Испытания проводят по пп. 7.1.10-7.1.13.
7.2.4. Если применяют другой метод обнаружения галогена, то следует использовать соотве
тствующую методику проведения испытания взамен указанной.
8. ПОЛУЧЕНИЕ ПЛЕНОК ИЗ РАСТВОРА
П р и м с
>1
а н и с. Методы, описанные в пп. 8.1 и 8.2, могут дать различные относительные пики ин
тенсивности для полимеров в данной смеси. Пленка, полученная с помощью метода, описанного в п. 8.2. мо жет
содержать большое количество термически менее стабильного полимера.
8.1. Растворение вулканнзатов
8.1.1. Подготаативают испытуемую пробу в количестве приблизительно 2 г (или 5 г, если ожи
дается присутствие хлоропренового каучука - см. п. 8.1.3), как указано в пп. 7.1.1 и 7.1.2.
8.1.2. Проводят пиролиз испытуемой пробы массой 1 г (п. 8.1.1) и испытание на галоген в со
ответствии с пп. 7.1.5-7.1.9 и 7.2.1-7.2.4.
8.1.3. Помешают 1 г подготоатенной испытуемой пробы (п. 8.1.1). 50 см3 1,2-дихлорбензола
(п. 5.3.4) в колбу вместимостью 100 см3с дефлегматором. Если ожидается присутствие хлоропрено
вого каучука, подготаативают испытуемую пробу массой 5 г; помещают 4 г испытуемой подготов
ленной пробы и 200 см3 1,2-дихлорбензола в колбу вместимостью 500 см3 с
дефлегматором. Нагревают при 120 *С до тех пор, пока испытуемая проба не растворится.
8.1.3.1. Время, необходимое для растворения, зависит от типа каучука. Так, натуральный кау
чук растворяется за 3 -4 ч, в то время как для растворения хлоропренового каучука может потребо
ваться 12 ч. Некоторые каучуки вообще полностью не растворяются.
8.1.3.2. Прерывают нагревание к концу 12-го часа для уменьшения опасности изменения мо
лекулярной структуры каучука.
8.1.3.3. Если за 12 ч не произошло полное растворение, достаточное количество каучука рас
творилось для получения хорошего спектра, хотя при этом может и не быть обоих компонентов сме си.
Частичное растворение может вызвать разделение компонентов смеси и дальнейшую
информацию можно получить при пиролизе сухого остатка.
8.1.4. Охлаждают смесь и переносят в стакан, содержащий 50 см3 толуола (п. 5.3.1).
8.1.5. Если проба не содержит технический углерод, проводят центрифугирование дзя осаж
дения минеральных наполнителей.
8.1.6. Если проба содержит технический углерод, добавляют 10-20 г фильтровального по
рошка (п. 6.7) и отфильтровывают через фильтровальную бумаг)1.
8.1.7. Если фильтрат, полученный по п. 8.1.6. все-таки содержит технический углерод, повто
ряют фильтрование с новым количеством фильтрующего порошка.
8.1.8. Концентрируют центрифугированный и отфильтрованный раствор до небольшого объ
ема под вакуумом в токе азота (п. 5.1).
8.1.9. Выпаривают несколько капель концентрированного раствора на полированной соля
ной пластине (п. 6.6) для получения пленки, дающей пропускание 10 %—20 % при дзине волны
6,9 мкм.
1Бугадисн-иигрильный каучук может ocraibcii на фильтровальной бумаге.