ГОСТ Р 53100—2008
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
lc n ~с о! ^ о ч(1)
С0
где С0— действительное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для
контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;
Сп — измеренное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для кон
троля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считают окончательными, градуировку спектрометра по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Минерализация пробы способом микроволнового разложения
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (лолиминеральные
добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят в одну стадию с
использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб сорганической матри
цей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК). комбикорма, корма для непродуктивных
животных, лекарственные средства с органической матрицей) процесс проводят с постепенным увели
чением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями
изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фир
мы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовых добавок и лека
рственных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1
Параметры разложения
Тип анализируемого образцаНавеска, г
1-я стадия (8 см3 HNOa)2-я стадия (2 см3 Н30 2)
этап
давление.
МПа
время, минэтап
давление.
МПа
игемя. мин
0.8
15
_
_
_
Полиминеральные добав-
0.8
1
ки. цеолиты с неорганичес
кой матрицей, л/с
0.35
10
БВМК.ЗЦМ*. комбикорма.1
корма для непродуктивных 0.52
животных с органической3
матрицей, л/с
0.55
0.75
1.00
5
51
10
* Заменитель цельного молока.
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску массой 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;
- добавляют 10 см3концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи
мости. поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивовдля контроля их чис
тоты (контрольный раствор):
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробе добавляют 2 см3перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро
волновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
4