ГОСТ Р 53100—2008
3 Сущность метода
3.1 Метод основам на измерении поглощения резонансного излучения (по аналитической линии
кадмия — 228,3 нм и свинца — 283,3 нм) атомным паром определяемого элемента, образующегося в
результате электротермической атомизации мимерализата пробы в графитовой печи атомно-абсорб
ционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, о
том числе с использованием микроволнового излучения.
3.2 Для уменьшениялетучести солей кадмия (свинца) и снижения эффекта влияния высоких кон
центраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве
модификатора используют смесь нитрата палладия с нитратом магния.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие средства измере
ний и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, рабо
тающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением
случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектован
ный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104. высокого или специального класса точности, с наиболь
шим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов, с мощностью
1600 Вт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кадмия и свин
ца массовой концентрации не менее 0.05 мг/см3и не более1,0 мг/см3с относительной погрешностью
аттестованного значения не более ± 1 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
4.2 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие лабораторную
посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—25 (50,100, 500) — 2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2,3)—100—1 поГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1 (2)—60—ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].
4.3 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;
- палладий нитрат особой чистоты (2);
- магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду бидистиллированную по [3].
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 ос. ч или 2 х. ч. по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательного оборудования с мет
рологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для животных, кормов и кормовых добавок проводят в соот
ветствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения
производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха — от 10 вС до 35 ®С;
- атмосферное давление — от 630 до 800 мм рт. ст. (от 840 до 1067 ГПа);
2